总有机碳(TOC)分析仪测定土壤中TOC的研究

　２０１４年第５期

分析仪器

通讯作者：何海龙，男，１９８４年出生，硕士研究生，主要从事环境监测方面研究，E ‐mail ：hailonghe １９８４＠１２６．com 。

总有机碳（T O C ）分析仪测定土壤中T O C 的研究

何海龙*

　君　珊　张学宽

（呼伦贝尔市环境监测中心站，呼伦贝尔０２１０００）

摘　要：建立了总有机碳（TOC ）分析仪测定土壤中TOC 的方法，绘制了总碳（TC ）和无机碳（IC ）的标准曲线。在此条件下，通过连续测定标准样品（GSS －１６）验证了该方法的精密度，同时测试了实际土壤样品中TOC 的含量。结果显示二者曲线相关系数r ＝０．９９９８，表明该方法的标准曲线具有良好的相关线性。实验室内相对标准偏差RSD ＜０．０５，充分体现了TOC 分析仪法精密度高，结果重现性好等优点。

关键词：总有机碳测定仪；土壤；有机碳DOI ：１０.３９３６／j .issn .１００１－２３２x .２０１４.０５.０１２

Analysis of total organic carbon in soil by TOC analyzer ．H e H ailon g *

，Jun Shan ，Zhan g X uekuan （H ulunbeir Env ironmental Monitorin g Centre Station ，H ulunbeir ０２１０００，China ）

Abstract ：A method was developed for determination of total organic carbon in soil by T OC analyzer ．TC and IC calibration curve were established ．Under the optimal conditions ，the method was used for simul ‐taneously precision determination of national standard matter （GSS ‐１６）and total organic carbon in soil ．T he results showed that the calibration curve of TC and IC were ９９.９８％and the relative standard devia ‐

tion （RSD ）was lower than ５％，T he method show s the advantages of good reproducibility and better preci ‐

sion ．

Key word ：T OC analyzer ；soil ；organic

1　前言

总有机碳（T OC ）是土壤和沉积物中一个重要的组成成分，对土壤的性质及有机污染物在土壤中的迁移和转化有很大影响。作为土壤肥沃程度的主要表征，T OC 常用于指示土壤中有机质的含量，并成为土壤研究中一项十分重要的理化性质指标。T OC 是影响土壤肥力和农业可持续发展的重要因子，其含量和动态在土壤质量演变和全球碳循环中起着十分重要的作用。因此准确测定土壤中的T OC ，对于研究土壤碳转化、调整和优化土壤管理

具有重要意义［１－２］

。目前测定土壤中TOC 的方法有重铬酸钾外加热法和TOC 分析仪法。传统的重铬酸钾外加热法，操作复杂，费工费时，且污染较大，而且存在氧化不完全等缺点，分析中所用的校正系数是各种土壤的平均值，这会使实验结果产生较大的系统误差。T OC 分析仪法测定土壤中T OC

是将土壤中的有机物全部高温燃烧生成的二氧化碳即总碳（TC ）与使用磷酸作为反应酸反应生成的二氧化碳即无机碳（IC ）分别通过非分散红外线吸收（NDIR ）检测器进行测定，二者的差值即为总有机碳的含量。该方法具有样品处理简单、仪器操作快捷、实验数据准确等一系列优点，已成为当今测

定TOC 的首选方法［３，４］

。本文使用岛津T OC －L －CPH －SSM ５０００A 型TOC 分析仪，建立了土壤中TOC 含量测定的方法，对标准物质和实际土壤样品进行了分析，取得了理想的实验结果。

2　实验部分

2．1　仪器和试剂

岛津总有机碳测定仪（TOC －L －CPH －SSM ５０００A 型）。测试条件：载气（高纯氧气）压力：３００kpa ；流量：５００mL ／min 。TC 条件：温度９００℃，氧化钴铂金触媒催化剂。IC 条件：温度２００℃，

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２５％磷酸（优级纯）为反应酸。葡萄糖（优级纯）和无水碳酸钠（基准试剂）分别作为TC和IC的标准样品。土壤标准样品为土壤成分分析标准物质

GBW０７４３０（GSS－１６），实样测试样品采集本地不同地区土壤样品，自然风干，过１００目筛后，备用。2．2　实验过程的准备与注意事项

测试之前TC样品舟提前在电炉中加热２０分钟，IC样品舟经２M盐酸溶液浸泡２０分钟后，去离子水洗净，晾干；待测样品的绝对含碳量不能超过３０mgC，以免污染仪器，同时为了确保生成所有的二氧化碳都被载气带走，磷酸用量和样品的总体积不能超过０．５mL；测试中关闭样品盖之后，需要载气流动２～３分钟后，再进行样品测试，以避免出现空白峰；TC标准曲线的绘制过程中样品表面必须覆盖一层陶瓷纤维，以防止样品在燃烧过程中飞溅污染仪器及产生误差。

3　实验结果与讨论

3．1　标准曲线绘制

分别称量绝对含碳量为０、２．６９、５．８２、１０．３６、１５．７８mg的葡萄糖粉末于瓷舟中，样品表面覆盖少许陶瓷纤维，待仪器准备就绪后，将样品放入仪器中分别测出相应的信号响应值，得到TC的标准曲线。实验结果如表１和图１所示。

表1　TC标准曲线

曲线点１２３４含碳量mg０．００２．６９５．８２１０．３６

峰面积０．００３４０．２６８６．２

１２２５

图1　TC

标准曲线

图2　IC标准曲线

分别称量绝对含碳量为０、１．５８、５．３１、１０．０９、１５．４１mg的无水碳酸钠固体于瓷舟中，加入２５％磷酸反应液０．５mL，分别测出相应信号响应值，绘制出IC标准曲线。实验结果如表２和图２所示。

表2　IC标准曲线

曲线点１２３４５含碳量mg０．００１．５８５．３１１０．０９１５．４１峰面积０．００１９４．０６６６．４１２７４１９８７

上述实验结果表明使用T OC分析仪法绘制的标准曲线具有良好的相关线性，TC、IC曲线的r值都达到了０．９９９８，从而保证了样品测试数据的真实准确。

土壤中有机碳含量（以碳计，质量分数，％），按照下式进行计算：

wtoc＝（A－a）

b×m×１０００×１００

式中wtoc———土壤中有机碳的含量（以干重计，质量分数，％）

A———试样响应值（峰面积）

a———校准曲线的截距

b———校准曲线的斜率

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　２０１４年第５期分析仪器

m———土壤样品称取量，g

3．2　精密度的测试及实际样品分析

通过连续测试６组标准样品（GSS－１６）对方法的精密度进行了验证，测试结果如表３。TC、IC、T OC的实验数值符合标准值的范围，标准偏差和相对标准偏差都小于０．０５，体现了TOC分析仪法具有精密度高，实验室内误差低，实验数据准确等优点。

表3　精密度测试数据％标准样品（GSS－１６）TC IC TOC １１．１０５０．１２１０．９８５

２１．１１２０．１０５１．００７

３１．１１８０．１０７１．０１１

４１．００８０．１０２０．９０６

５１．１１３０．１０１１．０１２

６１．１０９０．１１３０．９９６平均值X１．０９４０．１０８０．９８６

标准值１．００±０．１５（０．１）０．９７±０．１２标准偏差S０．０４２０．００８０．０４１

相对标准偏差RSD０．０３８０．０７４０．０４２

同时对本地区两处土壤样品进行了实样测试，分析结果如表４所示。结果显示样品１的TC、IC 含量分别达到３．３８４％和０．２６８％，T OC含量为３．１１６％，约为样品２的TOC含量的２倍。实际样品T OC含量的准确测定为该地区土壤的性质及有机污染物在土壤中的迁移和转化等土壤性质的研究提供了可靠的数据基础。

表4　实际样品测试结果％实际土壤样品TC IC TOC 样品１３．３８４０．２６８３．１１６样品２１．７８２０．１１６１．６６６

结论

T OC分析仪法能够精确地绘制固体样品TC、IC的标准曲线，能够准确测定土壤中T OC的含量，该法具有良好的精密度，实验数据相对标准偏差低，仪器操作简单，测试过程简便，无污染，为土壤总有机碳含量测定和研究提供了便利条件和方法。

参考文献

［１］周海军，孙静萍，等．中国环境监测，２０１３，２９（５）：１１１‐１１３．

［２］梁重山，党志，刘丛强．土壤学报，２００２，３９（１）：１３５‐１３９．

［３］庞奖励，张健，黄春长．分析仪器，２００３，（１）：３４‐３７．［４］李小涵，王朝辉．分析仪器，２００９，（５）：７８‐８０．

收稿日期：２０１４０４２１

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总有机碳（TOC）分析仪测定土壤中TOC的研究

作者：何海龙， 君珊， 张学宽， He Hailong， Jun Shan， Zhang Xuekuan

作者单位：呼伦贝尔市环境监测中心站,呼伦贝尔,021000

刊名：

分析仪器

英文刊名：Analytical Instrumentation

年，卷(期)：2014(5)

被引用次数：2次

参考文献(4条)

1.周海军,孙静萍,崔敏,团良,白力军呼伦贝尔地区草原表层土壤中总有机碳与有机质初探[期刊论文]-中国环境监测 2013(5)

2.梁重山,党志,刘丛强土壤/沉积物样品中有机碳含量的快速测定[期刊论文]-土壤学报 2002(1)

3.庞奖励,张健,黄春长High TOCⅡ分析仪快速测定土壤和黄土样品中的有机碳[期刊论文]-分析仪器 2003(1)

4.李小涵,王朝辉两种测定土壤有机碳方法的比较[期刊论文]-分析仪器 2009(5)

引证文献(1条)

1.李月娇,苏新,祝有海,卢振权,魏士平,崔鸿鹏,李来鹏,刘晖,张帅祁连山水合物分布区不同高寒生态类型冬季表层土壤中古菌群落及变化特征[期刊论文]-现代地质 2015(5)

引用本文格式：何海龙.君珊.张学宽.He Hailong.Jun Shan.Zhang Xuekuan总有机碳（TOC）分析仪测定土壤中TOC的研究[期刊论文]-分析仪器 2014(5)

水质——总有机碳(TOC)的测定

本标准参照采用国际标准ISO 8245—1987《水质——总有机碳(TOC)的测定——导则》。 1 主题内容和适用范围 1.1 本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。 1.2 测定范围 本标准适用于地面水中总有机碳的测定，测定浓度范围为0.5～60mg／L，检测下限为0.5mg／L。 1.3 干扰 地面水中常见共存离子超过下列含量(mg／L)时，对测定有干扰，应作适当的前 处理，以消除对测定的干扰影响：SO 42－400；Cl－400：NO 3 －100；PO 4 3－100；S2－100。 水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。 2 原理 2.1 差减法测定总有机碳 将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(160℃)中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧比，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳(TC)无机碳(IC)进行定量测定。 总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。 2.2 直接法测定总有机碳 将水样酸比后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。 3 试剂 除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。 3.1 无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10％)稍冷，装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。 3.2 邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4 O 4 )：优质纯。

HTY-DI000-TOC分析仪使用说明书

HTY-DI1000 总有机碳（TOC）分析仪 使 用 说 明 书 泰林生物技术设备

注意事项 1. 更换紫外灯或蠕动泵管时，必须在打开仪器后盖板前切断电源，以避免发生电击危险。 2. 非本公司维修人员或授权专业人员不得随意拆卸机箱部的零部件及线路板，否则造成仪器损坏后果自负。 3. 更换保险丝请使用相同的规格，以免发生短路或者损坏仪器。 4. 本产品需一级安全防护，电源必须可靠接地,否则可能导致触电事故或损坏仪器。 5. 仪器使用时，若水样中含有可见的不溶性微粒，必须在进样管前安装微粒过滤器，以免仪器部管路发生堵塞。若在线检测的水样中固体悬浮物含量较高，须定期更换过滤器。 6. 若先前检测的水样中有机碳浓度超出了仪器的检测围，在检测其它有机碳浓度相对较低的水样之前，先用高纯水或有机碳浓度较低的去离子水冲洗管路，冲洗时间参考说明书。 7．若仪器作在线检测使用，需在离线状态下冲洗管路和校准完毕后再连接在线检测装置。

目录 一、产品简介 (4) 1.1 系统组成 (4) 1.2 在线检测装置 (4) 1.3 离线检测 (4) 1.4 分流器 (4) 1.5 氧化反应器 (5) 1.6 二氧化碳传感器 (5) 1.7 二氧化碳测量循环 (5) 二、结构特征与工作原理 (5) 2.1 结构特征 (5) 2.2 工作原理 (7) 2.3 应用围 (7) 三、技术参数与特点 (8) 3.1 主要技术参数 (8) 3.2 特点 (8) 四、使用与操作方法 (9) 4.1 冲洗管路 (9) 4.2 校准仪器 (9) 4.2.1 校准目的 (9) 4.2.2 校准周期 (9) 4.2.3 校准溶液 (9) 4.2.4 校准步骤 (10) 4.3 参数设置 (11) 4.3.1 日期和时间 (11) 4.3.2 校准调整 (12) 4.3.3 部件使用期限设定 (13) 4.3.4 报警值设定 (13) 4.3.5 选择是否打印 (14)

TOC总有机碳

[编辑本段] TOC=总有机碳（Total organic carbon）水中的有机物质的含量，以有机物中的主要元素一碳的量来表示，称为总有机碳。TOC的测定类似于TOD的测定。在950℃的高温下，使水样中的有机物气化燃烧，生成CO2，通过红外线分析仪，测定其生成的CO2之量，即可知总有机碳量。 [编辑本段] 水中TOC的监测 我们的生活离不开水，若相当多的有机污染物存在于水中，将直接影响水体的质量，对我们的生活和生产造成危害，因此水和废水的监测，越来越引起人们的重视。其中水体中总有机碳（TOC）含量的检测，日益引起关注。它是以碳含量表示水体中有机物质总量的综合指标。TOC的测定一般采用燃烧法，此法能将水样中有机物全部氧化，可以很直接地用来表示有机物的总量。因而它被作为评价水体中有机物污染程度的一项重要参考指标。 下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。 一、TOC仪器的测定原理 总有机碳（TOC），由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。 仪器按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。 TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。 二、燃烧氧化——非分散红外吸收法 燃烧氧化—非分散红外吸收法，按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。 1.差减法测定TOC值的方法原理 水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。 2.直接法测定TOC值的方法原理

土壤全磷测定法

土壤全磷测定法GB 9837—88 1 主题内容与适用范围本标准对土壤全磷测定的原理、仪器、设备、样品制备、操作步骤等做了说明和规定。 本标准适用于测定各类土壤全磷含量。 2 测定原理土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。 3 仪器、设备 3.1 土壤样品粉碎机； 3.2 土壤筛：孔径1mm 和0.149mm； 3.3 分析天平：感量为0.0001g； 3.4镍（或银）坩埚：容量＞30mL 3.5高温电炉：温度可调（0?1000C）; 3.6分光光度计：要求包括700nm波长； 3.7 容量瓶：50、100、1000mL； 3.8 移液管：5、10、15、20mL； 3.9 漏斗：直径7cm； 3.10 烧杯：150、1000mL； 3.11 玛瑙研钵。 4 试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。 4.1 氢氧化钠（GB 629）； 4.2 无水乙醇（GB 678）； 4.3 10% （M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠（GB 639）溶于水后，稀释至 100mL, 摇匀； 4.4 5%（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸（GB 625, 9 5.0?98.0%，比重1.84）缓缓加入90mL 水中，冷却后加水至100mL；

4.5 3mol/L 硫酸溶液：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有800mL 左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL； 4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL 水中； 4.7 0.5%酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中； 4.8硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵（GB 657）10g溶于温度约60°C300mL水中，冷却。 然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入0.5%酒石酸锑钾溶液（ 4.7）100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1%，硫酸 2.25mol/L ； 4.9钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸（左旋，旋光度+21?22°溶于100mL 钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，宜用时现配； 4.10磷标准贮备液：准确称取经105C下烘干2h的磷酸二氢钾（GB 1274，优级纯）0.4390g,用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。该溶液含磷100mg/L，放入冰箱可供长期使用； 4.11 5mg/L磷标准溶液：吸取5mL磷贮备液（4.10），放入100mL容量瓶中，加 水定容。该溶液用时现配； 4.12 无磷定性滤纸。 5 土壤样品制备 取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。 用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。 6 操作步骤 6.1 熔样 准确称取风干样品0.25g,精确到0.0001g,小心放入镍（或银）坩埚（3.4）底部，切勿粘在壁上。加入无水乙醇（ 4.2）3?4 滴，润湿样品，在样品上平铺2g 氢氧化钠（ 4.1）。将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉（3.5），升温。当温度升至400C左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720C，并保持15min,取出冷却。加入约80C的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100mL 容量瓶（ 3.7）内，同时用3mol/L 硫酸溶液

_TOC-Vwp总有机碳分析仪操作规程1

Standard Operating Procedure XXX有限公司XXXCo.,Ltd 1.目的 建立TOC-V WP总有机碳分析仪的操作和维护规程。 2.范围 QC实验室使用和维护TOC-V WP总有机碳分析仪。 3.责任 1）QC负责本SOP的编写，修订，培训及实施。 2）QA负责SOP的审核以及监督执行。 4.定义（无）

5. 规程： 5.1 操作规程 5.1.1标准溶液的配制和保存 5.1.1.1 TC 标准溶液的配制方法 准确称取标准试剂邻苯二甲酸氢钾（预先用105℃～120℃加热约1小时后，在干燥器内放冷）2.125g至1L容量瓶中，加水溶解后并稀释至1L的刻度线上，混合均匀。此溶液的碳浓度相当于1000mg C/L（1000mg C/L=1000ppmC），作为标准储备液保存。使用时将此标准储备液用水稀释，配制成所需浓度的标准溶液即可。 5.1.1.2 IC 标准溶液的配制方法 准确称取标准试剂碳酸氢钠（预先在硅胶干燥器中干燥2小时）3.50g和碳酸钠（预先在280℃～290℃下加热1小时后，在干燥器中放冷）4.41g至1L容量瓶中，加水溶解后并稀释至1L刻度线上，混合均匀。此溶液碳浓度相当于1000mg C/L（1000mgC/L=1000ppmC），作为标准储备液保存。使用时将此标准储备液用水稀释，配制成所需浓度的标准溶液即可。 5.1.1.3 标准溶液的保存 标准溶液的浓度容易变化，特别是低浓度的，应密封保存在阴暗处，保存容器最好用玻璃瓶。1000mg C/L的标准储备液密封保存在冰箱中的期限约2个月。稀释后制成的100mg C/L标准溶液密封保存在冰箱中的期限约1周。由于IC标准溶液会吸收大气中的二氧化碳，浓度容易变化，密封保存非常重要。当产生测定值的重现性恶化，或灵敏度变化等现象时，请重新配制标准溶液。如在标准溶液中发现少量混浊时，由于变质的可能性增大，请重新配制。 5.1.2 仪器的准备和样品测试 5.1.2.1 打开电源，按仪器前面右下方的电源键。（电源键再按一次时，仪器的电源关闭。） 电源键 5.1.2.2 载气压力的设定 5.1.2.2.1 载气供应源一侧的压力设定在300kPa。（使用压缩空气或罐装空气时，确认供气压力大于300kPa，小于600kPa。）打开仪器前门，用载气调压旋钮调节压力至200kPa。 5.1.2.2.2 载气流量的设定 设定TOC－V 的载气流量，打开仪器的前门。旋转载气用流量调节上下键，使流量计为200mL/min。

水中总有机碳TOC的测定

水中总有机碳(TOC)的测定 一、实验目的： 通过本实验,了解本仪器的工作原理,熟悉各操作步骤。 二、方法原理： 总有机碳TOC(Total Organic Carbon),是以构成有机物成分之一的碳的数量表示有机污染物质的量。它是把水中所含有机物质里面的碳转化成二氧化碳后加以测定而求得的。 TOC-10B自动测定仪采用分别测出总碳量和无机碳量,并从两者的差值求得TOC的方法。测定原理如下： 用空气泵将空气引入吸气管,吸气管置于TC电炉内。900℃的高温足以把空气中含碳的物质变成CO2,由吸气管而来的空气经由空气过滤器除尘，由CO2吸收器除CO2制成载气。 载气被通入TC和IC两个通道,它们由各自的流量控制阀控制在给定的流速下，空气按给定的流速进入燃烧管(不是T C燃烧管就是IC反应管，这要根据所需要的途径来选择)。一定量的样品由微量注射器通过注射口注入，使其燃烧或分解。分解或燃烧后的气体直接通过T C一IC选择部分到除水器以除去剩余水气。经这样处理的气体引入红外分析部分去测量CO2浓度。 （1）总碳量(TC )的测定： 用微量注射器将样品注入燃烧管中，在900℃的高温及C O304催化剂的作用下样品中所有含碳物质（T C）燃烧和氧化成CO2，被载气带到红外线分析部分检测,样品所含C的浓度正比于记录议出出现的峰高。 (2) 无机碳（IC）的测量： 用微量注射器将样品注入IC反应管中，在160℃的温度及磷酸催 化剂的作用下样品中所含无机碳（IC）分解产生CO2，被载气带到红外分析部分检测,样品所含C的浓度正比于记录议出出现的峰高。 （3）TOC (总有机碳)的测量: 从T C(总碳)减去IC（无机碳）得到TOC (总有机碳)，或者将样 品预处理除去IC,然后在TC通道中进行测量,这样就能直接测量TOC。 （4）红外线分析原理： 由一种原子组成的那些分子如N2、O2、和H2不吸收红外线，由两种原子组成的分子,如CO2和CH3吸收红外线,所吸收的红外线的波长与组成分子的原子种类、结合状态有关。在TOC-10B中，载气中的N2和O2不吸收红外线。但是CO2吸收4.3μm的红外线。所吸收的光量正比于气体的浓度。根据朗勃-比尔定律，气体的浓度可由吸收的光量来测定。红外线分析部分原理如下： 为了测量起见，采用非色散系统代替色散光谱，两股间断平行光由检测器测量,并 对之进行选择，被测气体引入测定池光路中的样品池，在另一光路上的参比池封有不吸

TOC总有机碳分析仪产品简介

TOC总有机碳分析仪仪器原理：通过燃烧炉中的高性能氧化催化剂将样品在高温下充分燃烧分解成二氧化碳和水，水蒸气通过冷凝器冷却后除去，二氧化碳用非分散红外检测器（NDIR）测定，从而确定样品中总有机碳测的含量；通过酸试剂将样品中无机碳分解成二氧化碳和水，水蒸气通过冷凝器冷却后除去，二氧化碳用非分散红外检测器（NDIR）测定，从而确定样品中总无机碳TIC的含量；总有机碳TOC=TC-TIC。 仪器产品特点 1、7英寸触摸屏，人性化界面，操作简单便捷； 2、三管程电子冷凝脱水技术，确保整个系统的脱水效率； 3、高反射的镀金气室、高聚光的红外光源及高灵敏的红外探测器，保证NDIR优异的性能，测量ppb级的数据具有足够的灵敏度和准确度； 4、MAX温度可达1100℃，可根据样品选择不同的催化剂（如CeO、Pt，CuO）和设置不同的温度； 5、检测曲线实时可见，更直观； 6、液体样品自动进样，精密的电磁计量泵，保证进样量的准确性和稳定性； 7、多处温度、压力、流量实时自我监测； 8、燃烧炉加热采用多重保护，过热能自动切断加热，提高产品安全性能； 9、无机碳反应池设计有加热装置，消除了样品峰的拖尾，缩短了样品测定时间； 10、内置针式打印机，减少占用空间； 11、2年数据存储量，查询方便，并可按时间段查询； 12、具有密码保护功能；

13、可选配在线模块，实现在线监测； 14、可选配自动取样仪，实现无人值守，节约人力和时间； 15、可配置固体进样器，对固体样品进样舟进样； 16、符合国际标准ISO8245、中华人民共和国国家环境保护标准HJ501-2009、中华人民共和国国家计量检定规程JJG 821-2005。 应用范围 1、制药行业清洁验证 2、自来水、地表水、江河、湖泊水 3、生活污水、工业废水 4、化工用水（清洗水、冷却水、回收水等） 5、实验室科研 聚创环保是一家集设计、研发、生产、销售、服务于一体的高新技术，坐落于美丽的滨海城市-青岛,专注于环境检测类仪器仪表，业务涉及到水环境、大气环境、土壤固废、工业环境、食品安全、生物仪器、实验室等几大领域，服务的客户群体包含环保系统、安监系统、科研院校、第三方检测、石油化工、金属冶炼等生产制造行业。

土壤全磷测定

土壤全磷测定 氢氧化钠熔融——钼锑抗比色法 1 方法提要 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法定量测定。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。 3 主要仪器设备 3.1 分光光度计或紫外－可见分光光度计； 3.2 高温电炉：可升温至1200℃，温度可调； 3.3 镍（或银）坩埚：容量≥30mL ； 3.4 具塞三角瓶：50mL 。 4 试剂 4.1 氢氧化钠； 4.2 无水乙醇； 4.3 碳酸钠[ρ（Na 2CO 3）=100g ·L -1]溶液：称取10.0g 无水碳酸钠溶于水，稀释至100mL ； 4.4 5％硫酸溶液：吸取5mL 浓硫酸缓缓加入90mL 水中，冷却后加水至100mL ； 4.5 硫酸溶液[c (2 1H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L ； 4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL 水中； 4.7酒石酸锑钾溶液[ρ（K(SbO)C 4H 4O 6·2 1H 2O ）=5g ·L -1]：称取酒石酸锑钾0.5g 溶于100mL 水中； 4.8 硫酸钼锑贮备液：量取153mL 浓硫酸，缓缓加入到400mL 水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵［(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O ］10.0g 溶于温度约60℃的300mL 水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入5g ·L -1酒石酸锑钾溶液100mL ，冷却后，加水稀释至1L ，摇匀，贮于棕色瓶中；

总有机碳分析仪(TOC)使用规则

大仁科技大學貴重儀器中心 總有機碳分析儀(TOC)使用規則 96.11.14 貴重儀器管理委員會議通過 一、儀器設備與功能： 廠牌：Multi N/C 3000/ Analytik Jena AG/ Germany 高溫燃燒(850℃；以CeO2當做催化劑) 偵檢器；非分散紅外線測定儀(NDIR) 二、預約方式： 1.使用本儀器需事先至貴儀中心外公佈欄上確認本儀器可預之時 段，於填寫申請表並完成預約後，方得使用本儀器。 2.使用者需至少於三天前完成預約，若於預約時間無法進行實驗， 需於前一日取消預約。 3.每次只能預約一次，每次使用完畢後需將申請表交付中心存查後 方得預約下次使用時間。 三、儀器操作資格： 1.本儀器可由操作員代為操作。 2.經由貴儀中心訓練合格並取得操作證書者方得以自行操作。 四、自備耗材及分析樣本之前處理： 1.中心備有填充觸媒催化劑之高溫石英管，然若有被污染之疑者， 可自行準備同等級之高溫石英管。 2.進入該系統之水樣均需經0.45 μm孔徑之濾膜，自行過濾，以避 免管線阻塞，過濾水樣均需以純水清洗乾淨不含肉眼可見顆粒物 質存在之玻璃材質容器盛裝，並於排定時間前，將水樣送至操作 員處進行確認。

五、收費標準： 1.操作員代測： (1)樣品數1~5個(含檢量線)，每個樣品收費300元；若需進行查核 及添加時，每個樣品收費300元。 (2)樣品數6~10個(含檢量線)，每個樣品收費250元；若需進行查核 及添加時，每個樣品收費300元。 (3)樣品數11~20個(含檢量線)，每個樣品收費200元；若需進行查 核及添加時，每個樣品收費400元。 (4)樣品數20個以上(含檢量線)，每個樣品收費150元；若需進行查 核及添加時，每個樣品收費500元。 2.自行操作者： 依操作員代測收費標準之六折計算。 3.以上收費標準，於每學期得檢討修正並公告之。 4.以上收費標準適用校內師生，校外的收費標準則為校內收費標準 之二倍。 5.自行操作者樣品數以儀器電腦紀錄為主。 六、規範 1.無法如期於預約時間進行實驗，需於前一日取消預約，否則停權 一個月。 2.儀器若發生異常狀況，應立即停止操作且標示警語，並儘快通知 指導教師，違反者停權一個月；如導致儀器更嚴重損害時則須負 部份損害賠償。 3.使用者需維持使用區域之清潔並將使用物品歸定位，違反者停權 兩週。。 七、本規則如有未盡事宜，得由使用者提出具體意見，經儀器管理委

有机碳测定及方法

1.活性有机碳（CL） 土壤活性有机质是土壤有机质的活性部分,是指土壤中有效性较高、易被土壤微生物分解利用、对植物养分供应有最直接作用的那部分有机质。土壤活性有机质在指示土壤质量和土壤肥力的变化时比总有机质更灵敏，能够更准确、更实际的反映土壤肥力和土壤物理性质的变化、综合评价各种管理措施对土壤质量的影响。土壤活性有机质还可以表征土壤物质循环特征，作为土壤潜在生产力和由土壤管理措施变化而引起土壤有机质变化的早期预测指标。 （1）活性有机碳(CL)：高锰酸钾氧化法。秤取过0.25mm筛的风干土样1.59于l00ml离心管中，加入333mM(或167mM、33mM)高锰酸钾25ml（易氧化态碳），振荡1小时，离心5分钟(转速2000次/min)，取上清液用去离子水按1:250稀释，然后将稀释液在565nm比色。根据高锰酸钾浓度的变化求出样品的活性有机碳。 （2）总有机碳：重铬酸钾氧化法。 （3）非活性有机碳(CNL)：总有机碳与活性有机碳的差值为非活性有机碳(CNL) （4）碳库活度(L)：土壤碳的不稳定性，即碳库活度(L)等于土壤中的CL与CNL之比:L=样本中的活性有机碳CL/样本中的非活性有机碳CNL。 （5）碳库指数(CPI)=样品总有机碳含量(mg/g)/参考土壤总有机碳含量(mg/g) （6）活度指数(LI)：碳损失及其对稳定性的影响，LI=样本的不稳定性(L)/对照的不稳定性(L) （7）基于以上指标可以得到碳库管理指数(CMI):CMI=CPI*LI*100 2.水溶性碳水化合物 碳水化合物是土壤中最重要、最易降解的有机成分之一,其对气候变化、耕作、生物处理等外界影响的敏感程度高于有机质总量。而且作为土壤微生物细胞必需的组成物质和主要能源，碳水化合物与土壤微生物存在密切的关系。 按Grandy 等的方法测定，操作过程为：称取一定量的风干土(根据有机质含量而定) 加入去离子水(水土比为10:1) ，在85℃下培养24 h 后用孔径为0.45μm的玻璃纤维滤纸过滤，将虑液按1：4的比例进行稀释,然后吸取5 ml 稀释液放入比色管中，再加入10 ml 蒽酮溶液,最后在625 nm 处进行比色测定,其含量用葡萄糖表示。 Grandy AS , Erich MS , Porter GA. 2000. Suitability of the anthrone-sulfuric acid reagent for determining water soluble carbohydrates in soil water extracts [J]. Soil Biol . Biochem. ,32 :725～727.

土壤中全磷的测定-样本

土壤中全磷的测定 本文拟采用磷钼蓝分光光度法测定土壤中的全磷。（或本文拟比较A 法，B法对C的测定） 测定原理 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。仪器、设备 1.筛：孔径1mm和0.149mm；（一套） 2. 分析天平：感量为0.0001g；（一台） 3. 镍（或银）坩埚：容量≥30mL；（两个） 4.马弗炉：温度可调（0～1000℃）；（一台） 5.分光光度计：要求包括700nm波长；（一台） 6 容量瓶：50mL（8个）、100mL（3个） 7 移液管：1、5mL；(各2支) 8 漏斗：直径7cm；(一个)

9 烧杯：100mL(两个)、250mL (两个) 500mL(一个)； 10细口试剂瓶：100mL (5)个, 200mL(1个) 11.棕色试剂瓶：500 mL 一个 12 玛瑙研钵。(一套) 试剂 所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。 1. 氢氧化钠；4克 2. 无水乙醇；10mL 3. 10％（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠溶于水后，稀释至100mL，摇匀； 4. 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL； 5. 3mol/L硫酸溶液：量取34mL浓硫酸缓缓加入到盛有160mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后使用，再加水至200mL； 6. 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中； 7. 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL 水中；

测量水中的TOC总有机碳

测量水中的TOC总有机碳 有机碳化合物种类繁多，由于碳有形成长链分子的能力，有机化合物的种类几乎是无限的。气相色谱仪(GC) 或高效液相色谱仪(HPLC)可以用来定量分析特定的有机化合物，当然前提是要知道分析什么物质。 测量总有机碳(TOC)并不分析某种特定的有机化合物，实际测量的样品中往往非常复杂，含有多种混合的有机物质，总有机碳(TOC)表征的就是所有这类物质的总和。测量TOC的原因不外乎过程控制或法规限制，以下是一些常见的TOC测量应用： 自来水厂：有机碳与消毒剂例如氯或臭氧形成消毒副产物(DBP)，有可能有致癌性。 在消毒前减少有机碳含量可以大大降低消毒副产物(DBP)对公众健康的危害。 市政污水处理厂：监测进水的TOC含量测量，有助于指导工艺控制，提高处理效率。出水的TOC含量需要达到相应标准才能排放到地表水系中。 工业污水处理：监测出水的TOC含量，确保达标排放。 发电厂：过程水中的TOC含量测量和控制，有助于减少腐蚀性成分对昂贵设备的损害。 制药厂：监测并控制水中的TOC含量，阻止有害细菌的生长。 半导体厂：芯片生产需要超纯水，集成度越高的芯片，对水的纯度要求越高，也需要监测其中的TOC含量。 TOC 的相关概念 无机碳只与氧原子结合，例如二氧化碳，碳酸氢盐或碳酸盐。有机碳可以与不同的原子结合，例如氢原子，氮原子或其它碳原子。下面是关于有机碳的常用概念： TC: 总碳 TOC: 总有机碳 TIC: 总无机碳 DOC: 总溶解有机碳 POC: 可清除有机碳（也叫VOC 挥发性有机碳) NPOC: 不可清除有机碳 总有机碳可以用总碳减去总无机碳来计算，写成公式如下： TC – TIC = TOC

耶拿TOC分析仪操作步骤

耶拿T O C分析仪操作步 骤 The manuscript was revised on the evening of 2021

MultiN/C2100TOC分析仪操作规程 一、开关机 1、打开氧气瓶总阀，调整氧气减压阀的分压阀至兆帕(MPa)。 2、打开主机电源。 3、打开计算机电源。 4、待主机指示灯变绿后，双击multiWin图标，打开软件。 5、输入软件口令（Admin），然后点击OK。 6.关机。 选择退出（EXIT）按扭，退出软件，关闭主机电源，关闭自动进样器电源，关闭计算机电源，将氧气瓶总阀关闭，松开氧气瓶分压阀。 二、新建方法 选择方法，选择新建 F6，在名称中键入新文件名后，选择测量参数（如NPOC、TOC），选择测量次数重复（如2－3），选择测试精度要求变异系数（如2%），点击处理参数选项卡，选择样品体积（如

200ul），设置NPOC吹扫时间，最大积分时间 (如：180s,180S)。点击保存，点击确定此方法，再次点击确定此方法作为当前的测量方法。

载入已存方法：选择方法-载入 F7载入已存方法，点击确认。已存方法中已包含校准曲线，可用一点标准样品来检验校准曲线是否满足测试要求(校准曲线是否漂移)，如果校准曲线满足测试要求，可直接测试样品，否则需重新制作校准曲线。 三、标准曲线的制作 点击开始校正，点击yes确定，再次点击yes确定采用当前方法，选择校正类型（例如用固定浓度校正），编辑校准曲线的标准样品份数（4个以上），输入标准液浓度（mg/L）以及进样体积，点击测量（Measurement），然后再点击“启动 F2”，仪器将自动测试样品。

土壤全磷测定1.0

实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 廖敏 成绩：__________________ 实验名称： 土壤全磷测定 同组学生姓名： 张逸涵 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握土壤全磷的测定方法及其原理； 2. 了解土壤磷在作物生长中的作用，对土壤磷肥力营养状况评价及合理施肥。 二、 实验内容和原理 1. 土壤全磷（P ） 是指土壤中各种形态磷素的总和。土壤全磷含量的高低，受土壤母质、成土作用和耕作施肥的影响[1]。土壤中的磷可以分为无机磷和有机磷：无机磷以吸附态和钙、铁、铝等的磷酸盐为主，有机磷组成和结构较为复杂，尚不可知，但大多数以高分子形态存在。 2. 土壤样品的分解（HClO 4—H 2SO 4消煮法） 利用HClO 4分解样品，其为强酸和强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质。利用H 2SO 4提高反应温度，防止消化过程中溶液蒸干。 本法用于一般土壤样品分解率达97%～98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。 3. 溶液中磷的测定（钼锑抗-硫酸比色法） 1） 原理 采用钼锑抗-硫酸体系测定。一定酸度下，正磷酸与钼酸盐络合形成磷钼酸多杂物，反

应式如下： H 3PO 4+12H 2MoO 4→H 3[PMo 12O 40]+12H 2O 此体系试剂成分为H 2SO 4为5.5mol·L -1（H +），钼酸铵为10 g·L -1，酒石酸氧锑钾为0.5 g·L -1，抗坏血酸为1.5 g·L -1。在磷较少的情况下，一般都用更灵敏的钼蓝法，即在适宜试剂浓度下，加入适当的还原剂，使磷钼酸中的一部分Mo 6+离子被还原为Mo 5+，生成钼蓝，这是钼蓝比色法的基础。蓝色产生的速度、强度、稳定性等与还原剂的种类、试剂的适宜浓度特别是酸度以及干扰离子等有关。 抗坏血酸之所以作为还原剂，是因其能与Fe 3络合，保持溶液的氧化还原势。添加的催化剂酒石酸氧锑钾能在常温下加速显色，提高反应灵敏度，简化操作手续，使该方法有利于大批量样品分析。 2）配置 A 溶液（5 g·L -1酒石酸氧锑钾溶液）：取酒石酸氧锑钾[K(SbO)C 4H 4O 6]0.5g ，溶解于100mL 水中。 B 溶液（钼酸铵—硫酸溶液）：取钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O]10g ，溶于450mL 水中，缓慢加入153mL 浓H 2SO 4，边加边搅。再将上述A 溶液加入到B 溶液中，最后加水至1L 。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前（当天），称取抗坏血酸（ C 6H 8O 5，化学纯）1.5g ，溶于100mL 钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。 4. 土壤全磷计算公式 土壤全磷（P ）（g·kg -1）= 31 2 10-??? V V m V ρ 式中：ρ——待测液中磷的质量浓度（g·kg -1）； V ——样品制备溶液的mL 数； m ——烘干土质量（g ）；

TOC(总有机碳分析仪)测定原理方法

下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。 一、TOC仪器的测定原理 总有机碳（TOC），由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC 分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳， 并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而 对水溶液中总有机碳进行定量测定。 仪器按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、 气相色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程 简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。 TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳 氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。 二、燃烧氧化——非分散红外吸收法 燃烧氧化—非分散红外吸收法，按测定TOC值的不同原理又可分为差 减法和直接法两种。 1.差减法测定TOC值的方法原理 水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。经 高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成 为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳， 其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总 碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。 2.直接法测定TOC值的方法原理 将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注 入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样 中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的 有机碳值。 三、水样中TOC的分析步骤 1.试剂准备 （1）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O）4：基准试剂 （2）无水碳酸钠：基准试剂 （3）碳酸氢钠：基准试剂 （4）无二氧化碳蒸馏水 2.标准贮备液的制备 （1）有机碳标准贮备液：称取干燥后的适量KHC8H4O，4用水稀释， 一般贮备液的浓度为400mg/L碳。 （2）无机碳标准贮备液：称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠， 用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。 3.有机碳、无机碳标准溶液的配制 从各自的贮备液中按要求稀释得来。

耶拿TOC分析仪操作步骤

耶拿T O C分析仪操作 步骤 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

MultiN/C2100TOC分析仪操作规程 一、开关机 1、打开氧气瓶总阀，调整氧气减压阀的分压阀至兆帕(MPa)。 2、打开主机电源。 3、打开计算机电源。 4、待主机指示灯变绿后，双击multiWin图标，打开软件。 5、输入软件口令（Admin），然后点击OK。 6.关机。 选择退出（EXIT）按扭，退出软件，关闭主机电源，关闭自动进样器电源，关闭计算机电源，将氧气瓶总阀关闭，松开氧气瓶分压阀。 二、新建方法 选择方法，选择新建 F6，在名称中键入新文件名后，选择测量参数（如NPOC、TOC），选择测量次数重复（如2－3），选择测试精度要求变异系数（如2%），点击处理参数选项卡，选择样品体积（如

200ul），设置NPOC吹扫时间，最大积分时间 (如：180s,180S)。点击保存，点击确定此方法，再次点击确定此方法作为当前的测量方法。

载入已存方法：选择方法-载入 F7载入已存方法，点击确认。已存方法中已包含校准曲线，可用一点标准样品来检验校准曲线是否满足测试要求(校准曲线是否漂移)，如果校准曲线满足测试要求，可直接测试样品，否则需重新制作校准曲线。 三、标准曲线的制作 点击开始校正，点击yes确定，再次点击yes确定采用当前方法，选择校正类型（例如用固定浓度校正），编辑校准曲线的标准样品份数（4个以上），输入标准液浓度（mg/L）以及进样体积，点击测量（Measurement），然后再点击“启动 F2”，仪器将自动测试样品。

土壤全磷测定

1、测定意义： 磷的贮量及供给状况反映土壤肥力，指导施肥；为磷在土壤中的吸附、固定、转化提供定量数据；磷作为生态环境重要因素，其迁移、富集过程是以土壤为介质，可以为研究磷的面源污染提供基础。 全磷大部分呈无机矿物态，而有机磷在短时间内是相对无效的，只有少量无机矿物态磷对作物有效 不同地区全磷含量 我国土壤中一般含量为： -1.0g 南方酸性低于： 0.56g.kg-1 黄土母质： -0.7g 新疆栗钙土高于： 2.0g.kg-1 酸性黄、红壤： 0.4g.kg-1 2、方法及原理 方法：硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法 原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4 、HClO4 强氧化剂作用下，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。 高氯酸作用，氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。 主要仪器 紫外可见分光光度计、消煮炉、万分之一天平、百分之一天平 试剂

（1） H2SO4：硫酸（ H2SO4，密度1.84g/ml，分析纯） （2） HClO4：高氯酸（HClO4，60~70%，分析纯） （3） 4 mol L-1NaOH溶液：氢氧化钠溶于蒸馏水中，用水定容至100ml。（4） L-1 H2SO4溶液：吸取浓硫酸，缓缓注入水中，并用水定容至1l。 （5） 2，4-二硝基酚指示剂：2,4-二硝基酚0.2g于100 mL 水中。 此指示剂的变色点约为PH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。（6）钼锑抗试剂： A 5 g?L-1酒石酸氧锑钾: 取酒石酸氧锑钾 0.5g 溶于100mL水中 B钼酸铵-硫酸溶液：称取钼酸铵10 g, 溶于 450 mL水中，缓慢加入153mL浓H2SO4，边加边搅。 C将A 加入到B 溶液中，最后加水至1L,充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混和液。 （7）钼锑显色剂： 临用前（当天），称取1.5克抗坏血酸（C6H8O5, 分析纯），溶于100ml 钼锑抗混合液中，混匀，此即为钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为l，钼酸铵为10g/l，酒石酸锑钾为0.5g/l，抗坏血酸15g/l。（此液应现用现配） （8）5ug/ml磷（p）标准液 磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45 mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1 L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50 μg·mL-1P

总有机碳(TOC)分析仪测定土壤中TOC的研究

２０１４年第５期 分析仪器 通讯作者：何海龙，男，１９８４年出生，硕士研究生，主要从事环境监测方面研究，E ‐mail ：hailonghe １９８４＠１２６．com 。 总有机碳（T O C ）分析仪测定土壤中T O C 的研究 何海龙* 　君　珊　张学宽 （呼伦贝尔市环境监测中心站，呼伦贝尔０２１０００） 摘　要：建立了总有机碳（TOC ）分析仪测定土壤中TOC 的方法，绘制了总碳（TC ）和无机碳（IC ）的标准曲线。在此条件下，通过连续测定标准样品（GSS －１６）验证了该方法的精密度，同时测试了实际土壤样品中TOC 的含量。结果显示二者曲线相关系数r ＝０．９９９８，表明该方法的标准曲线具有良好的相关线性。实验室内相对标准偏差RSD ＜０．０５，充分体现了TOC 分析仪法精密度高，结果重现性好等优点。 关键词：总有机碳测定仪；土壤；有机碳DOI ：１０.３９３６／j .issn .１００１－２３２x .２０１４.０５.０１２ Analysis of total organic carbon in soil by TOC analyzer ．H e H ailon g * ，Jun Shan ，Zhan g X uekuan （H ulunbeir Env ironmental Monitorin g Centre Station ，H ulunbeir ０２１０００，China ） Abstract ：A method was developed for determination of total organic carbon in soil by T OC analyzer ．TC and IC calibration curve were established ．Under the optimal conditions ，the method was used for simul ‐taneously precision determination of national standard matter （GSS ‐１６）and total organic carbon in soil ．T he results showed that the calibration curve of TC and IC were ９９.９８％and the relative standard devia ‐ tion （RSD ）was lower than ５％，T he method show s the advantages of good reproducibility and better preci ‐ sion ． Key word ：T OC analyzer ；soil ；organic 1　前言 总有机碳（T OC ）是土壤和沉积物中一个重要的组成成分，对土壤的性质及有机污染物在土壤中的迁移和转化有很大影响。作为土壤肥沃程度的主要表征，T OC 常用于指示土壤中有机质的含量，并成为土壤研究中一项十分重要的理化性质指标。T OC 是影响土壤肥力和农业可持续发展的重要因子，其含量和动态在土壤质量演变和全球碳循环中起着十分重要的作用。因此准确测定土壤中的T OC ，对于研究土壤碳转化、调整和优化土壤管理 具有重要意义［１－２］ 。目前测定土壤中TOC 的方法有重铬酸钾外加热法和TOC 分析仪法。传统的重铬酸钾外加热法，操作复杂，费工费时，且污染较大，而且存在氧化不完全等缺点，分析中所用的校正系数是各种土壤的平均值，这会使实验结果产生较大的系统误差。T OC 分析仪法测定土壤中T OC 是将土壤中的有机物全部高温燃烧生成的二氧化碳即总碳（TC ）与使用磷酸作为反应酸反应生成的二氧化碳即无机碳（IC ）分别通过非分散红外线吸收（NDIR ）检测器进行测定，二者的差值即为总有机碳的含量。该方法具有样品处理简单、仪器操作快捷、实验数据准确等一系列优点，已成为当今测 定TOC 的首选方法［３，４］ 。本文使用岛津T OC －L －CPH －SSM ５０００A 型TOC 分析仪，建立了土壤中TOC 含量测定的方法，对标准物质和实际土壤样品进行了分析，取得了理想的实验结果。 2　实验部分 2．1　仪器和试剂 岛津总有机碳测定仪（TOC －L －CPH －SSM ５０００A 型）。测试条件：载气（高纯氧气）压力：３００kpa ；流量：５００mL ／min 。TC 条件：温度９００℃，氧化钴铂金触媒催化剂。IC 条件：温度２００℃， ９ ５