对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定

对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定

一、实验目的

（1）掌握对乙酰氨基酚的鉴定的方法 （2）了解对乙酰氨基酚结构确证的过程

（3）运用仪器分析手段对对乙酰氨基酚进行含量测定 二、实验原理

（1）对乙酰氨基酚（2

98NO H C ）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。在热水或

乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。熔点

168-172℃。对乙酰氨基酚是临床常用的解热镇痛药物，且毒副作用小，较适合儿科患者使用。已成为全世界应用最广泛的的药物之一，是国际医药市场上头号解热镇痛药。

（2）以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配位化合物。利用721 － 分光光度计测定其波长确定最大吸收，并通过分光光度计进行条件优化，依据比尔定律绘制标准曲线。通过标准曲线法求得对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。

（3)取对乙酰氨基酚溶解于流动相后于200 ~ 400波长范围扫描, 结果在250的波长处有最大吸收, 故选择此波长作为测定波长。对乙酰氨基酚易溶于热水中, 用温水浴溶解15分钟以上时对乙酰氨基酚已全部溶解。以甲醇- 水- 磷酸( 22 - 78- 0. 1) 为流动相, 能使对乙酰氨基酚得到很好的分离。采用外标法，用对乙酰氨基酚标准溶液作为对照品，求得样品对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。 三、实验过程 （1）鉴定

①本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

②取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。 ③本品的红外吸收图谱应于对照的光谱一致。 （2）结构确证 ①红外光谱图

②核磁共振氢谱

（3）含量测定

①紫外分光光度

法

3.1.1溶液的制

备

Na2CO3溶液的制备

准确称取Na2CO3 5.

3035 g，置于1000

mL 容量瓶中，加纯

水标定至刻度，摇

匀。

3.1.2对乙酰氨基

酚溶液的制备

准确称取对乙酰氨

基酚标准品0.

1023 g，置于100 mL

的烧杯中，加浓盐

酸10 mL，纯水10 mL，在70 ℃水浴加热75 min，冷却至室温，将水解液转移到1000 mL 的容量瓶中。用Na2CO3溶液稀释至刻度，摇匀。

3.1.3 显色剂( 1%亚硝基铁氰化钠) 的制备

准确称取Na2CO3 1. 0019 g，亚硝基铁氰化钠1. 0043 g，置于100 mL 容量瓶中加纯水标定到刻度，摇匀。

3.1.4实验方法

先以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成

对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁

氢化钠试剂作用，生成蓝色配位化合物。由图4知当络

合时间超过20分钟，吸光度也不会发生较大改变，故

定络合时间为20分钟。精确吸取对乙酰氨基酚溶液100

mL，放入1000 mL 的容量瓶中，加水至刻度线，摇匀，

定为溶液(Ⅰ)。在752－分光光度计上测定波长范围，

选择出最大波长利用752 －分光光度计测定其波长

确定最大吸收。在上述条件下，按实验方法改变溶液中

对乙酰氨基氨基酚的加入量，测定吸光度并绘制标准曲

线。精确取样品对乙酰氨基酚0.1000g，置于100 mL 的烧杯中，加浓盐酸10 mL，纯水10 mL，在70 ℃水浴加热75 min，冷却至室温，将水解液转移到1000 mL 的容量瓶中。用Na2CO3溶液稀释至刻度，摇匀。精确吸取样品对乙酰氨基酚溶液100 mL，放入1000 mL 的容量瓶中，加水至刻度线，摇匀，在752 －分光光度计下测定其吸光度，由标准曲线求得浓度，从而求得样品对乙酰氨基酚的含量。

②HPLC法

3.2.1仪器与试剂

仪器

C反高效液相色谱仪: 高效液相色谱仪（岛津LC-10A）紫外检测器，N2000色谱工作站，

18

向键合相色谱柱（150mm ×4.6mm ），微量注射器（25μl ） 试剂及试药

甲醇: 色谱纯; 磷酸: 分析纯; 水: 二次蒸馏水 对乙酰氨基酚对照品(纯度9 .

9 % ) 对乙酰氨基酚样品 3.2.2色谱条件 色谱柱: 18

C

反向键合相色谱柱（150mm ×4.6mm ） 流动相: 甲醇- 水- 磷酸( 22- 78- 0.

1)流速: 1.0ml/min 检测波长: 250nm; 进样量: 50μl 柱温: 35℃。 3.2.3实验方法

精密称取对乙酰氨基酚对照品10mg, 置100ml 容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密吸取10ml 与另一100ml 容量瓶，加入流动相稀释至刻度，作为标准溶液。精密称取对乙酰氨基酚样品10mg 置100ml 容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密吸取10ml 与另一100ml 容量瓶，加入流动相稀释至刻度，作为待测溶液。在相同的色谱条件下各进两针待测液与标准液，通过峰面积求得待测液的浓度。ω（％）=10×

i

s i

m A A ×s C ×0.1000×M （i A 样品对乙酰氨基酚的色谱峰面积 s A 标准对乙酰氨基酚的色谱峰面积 s C 标准对乙酰氨基酚的的物质的量浓度 M 对乙酰氨基酚的相对分子量）

标准对乙酰氨基酚峰面积s A 样品对乙酰氨基酚的峰面积i A 第一次测量 第二次测量

参考文献

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7.李 锐红外分光光度法鉴别对乙酰氨基酚片中国药事【J 】2007 年第21 卷第4 期

对乙酰氨基酚片的说明书

对乙酰氨基酚片的说明书 对乙酰氨基酚片的说明书 对乙酰氨基酚片。 本品每片含主要成份对乙酰氨基酚0.5克。辅料为：预胶化淀粉、糊精、羟丙甲纤维素、硫脲、硬脂酸镁、羧甲淀粉钠、碳酸钙、十二烷基硫酸钠。 本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。 0.5g*10s。 用于普通感冒或流行性感冒引起的发热，也用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神经痛、痛经。

口服。6—12岁儿童，一次0.5片。 12岁以上儿童及成人一次1片，若持续发热或疼痛，可间隔4—6小时重复用药一次，24小时内不得超过4次。 严重肝肾功能不全者禁用。 常规剂量下，对乙酰氨基酚的不良反应很少，偶尔可引起恶心、呕吐、出汗、腹痛、皮肤苍白等，少数病例可发生过敏性皮炎（皮疹、皮肤瘙痒等）、粒细胞缺乏、血小板减少、高铁血红蛋白血症、贫血、肝肾功能损害等，很少引起胃肠道出血。长期大量用药会导致肝肾功能异常。 1、本品为对症治疗药，用于解热连续使用不超过3天，用于止痛不超过5天，症状未缓解请咨询医师或药师。 2、对阿司匹林过敏者慎用。 3、不能同时服用其他含有解热镇痛药的药品（如某些复方抗感冒药）。 4、肝肾功能不全者慎用。

5、孕妇及哺乳期妇女慎用。 6、服用本品期间不得饮酒或含有酒精的饮料。 7、对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。 8、本品性状发生改变时禁止使用。 9、请将本品放在儿童不能接触的地方。 10、儿童必须在成人监护下使用。 对乙酰氨基酚片为乙酰苯胺类解热镇痛药。通过抑制环氧化酶，选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成，导致外周血管扩张、出汗而达到解热的作用，其解热作用强度与阿司匹林相似；通过抑制前列腺素等的合成和释放，提高痛阈而起到镇痛作用，属于外周性镇痛药，作用较阿司匹林弱，仅对轻、中度疼痛有效。对乙酰氨基酚片无明显抗炎作用。 1、应用巴比妥类（如苯巴比）或解痉药（如颠茄）的患者，长期应用本品可致肝损害。 2、本品与氯霉素同服，可增强后者的毒性。 3、如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。

对乙酰氨基酚的制备及质量检查

对乙酰氨基酚分散片的制备及质量检查 【摘要】 目的：考察制备对乙酰氨基酚分散片的最佳处方及工艺并进行药物质量检查。 方法：通过单因素实验筛选对乙酰氨基酚最佳崩解剂，然后通过正交试验得到涉及黏合剂用量，崩解剂用量和加入方法的最佳制备工艺。 结果：最优崩解剂为交联羧甲纤维素钠（CCNa）,用量7%，采用内外加法；黏合剂为PVP，用量2%；硬度控制在2kg左右。 结论：用本法制备对乙酰氨基酚分散片可操作性强，但多数质量检查不符合要求。 【关键词】对乙酰氨基酚；分散片；正交试验 【前言】分散片指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。分散片可以迅速释放药物从而提高药物的生物利用度，另外它具有易生产、便携等特点。一般需要对分散片进行崩解时限，混悬性或分散均匀度和溶出度的检查。国内外广泛用于分散片中的崩解剂主要有羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)、交联羧甲纤维素钠(CCNa)、低取代羧丙纤维素(L-HPC)等。分散片质量检查的项目是：崩解时限、溶出度检查、分散均匀性检查等。 对乙酰氨基酚(Acetaminophen)又名扑热息痛(paracetamolum APAP)，属苯胺类解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛及痛经等，适于对阿司匹林过敏的患者。对乙酰氨基酚目前已有片剂(胶囊型)、注射剂、胶囊、咀嚼片、混悬液、滴剂等多种剂型，其中片剂胶、囊剂为常用。由于该药物在水中溶解度较小且在水溶液存在稳定性问题,同时该药物吸收血药达峰时为10——60min。由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。本论文研究的对乙酰氨基酚分散片可以满足一些特殊用药需求，并为工业生产提供一定理论依据。 一仪器与试药 1仪器： 乳钵，托盘天平，片剂四用检测仪；尼龙筛（16目），单冲压片机，RCZ-8A智能溶出仪，WFZ UV-2000紫外分光光度计，FT-2000A脆碎度检查仪，LB-2B崩解时限测定仪，LIBROR-1600TP分析天平，101-4AB电热鼓风干燥箱。 2试药： 对乙酰氨基酚原料药，可压性淀粉，硫脲，硬脂酸镁，羧甲基淀粉钠（CMS-Na），交联聚吡咯烷酮（PVPP），低取代羟丙级纤维素（L-HPC），交联羧甲基纤维素钠

《天然药物化学》教案

《天然药物化学》教案 一、总学时数、理论学时数、实验学时数、学分数： （一）总学时数：108学时 （二）理论学时数：54学时 （三）讨论学时数：6学时 （四）实验学时数：48学时 （五）学分数：6学分 二、承担课程教学的院、系、教研室名称 华中科技大学同济医学院 药学院中药系天然药物化学教研室 三、课程的性质和任务 天然药物化学是运用现代科学理论和方法研究天然药物中化学成分的一门学科。 天然药物化学是药学专业的必修专业课，学生在具备有机化学、分析化学、光谱解析、药用植物学基础知识后，通过本课程的教学，使学生系统掌握天然药物化学成分（主要是生物活性成分或药效成分）的结构特征、理化性质、提取分离方法以及主要类型化学成分的生源途径、结构鉴定的基本理论和基本技能，培养学生具有从事天然药物的化学研究、新药开发和生产的能力，为继承、整理祖国传统医药学宝库和全面弘扬、提高祖国药学事业水平奠定基础。 四、所用教材和参考书 （一）所用教材：国家级规划教材，吴立军主编，天然药物化学(第四版)，人民卫生出版社。 （二）参考书： 1、吴寿金、赵泰、秦永琪主编《现代中草药成分化学》中国医药科技出版社。 2、徐任生主编《天然产物化学》科学出版社。 3、Nakanishi K. Natural Products Chemistry, Academic Press, New York。 第一章绪论 一、学时数：6学时 二、目的和要求 1、掌握天然药物化学的含义、研究对象、性质与任务； 2、掌握天然药物有效成分提取分离的一般原理及常用方法； 3、掌握层析分离法的分类及其原理、各种层析分离要素、相关因素及应用技术；

对乙酰氨基酚的鉴别

对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定 姓名：胡玥 学号：15401312 (一)实验题目 对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定 (二)实验目的 了解对乙酰氨基酚化学性质。 掌握对乙酰氨基酚的鉴别方法。 学会运用仪器对对乙酰氨基酚进行测定。 (三)实验内容与原理 对乙酰氨基苯酚（C8H9NO2）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。对乙酰氨基酚(扑热息痛,PCM)为乙酰苯胺类药物,具有解热、镇痛的功效,在中西药及其制剂中使用很广,适用感冒引起的发热、头痛、关节痛、风湿病的骨骼肌疼痛以及各种神经痛、偏头痛、痛经等症。其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。

1.对乙酰氨基酚的鉴别方法：呈色反应鉴别法。 以一定浓度的对乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配合物。 2.对乙酰氨基酚的结构确认：红外光谱鉴别法。 红外吸收光谱是由分子的振动—转动能级跃迁产生的光谱。 化合物中每个官能团都有几种振动形式，在中红外区相应产生几个吸收峰，因而特征性强。除了极个别化合物外，每个化合物都有其特征红外光谱，所以，红外光谱是定性鉴别的有力手段。 3.对乙酰氨基酚的含量测定：高效液相色谱法。 色谱法对于多组分混合物既能分离，又能提供定量数据，定量的紧密度为1%--2%。峰面积与组分含量成正比，可利用峰面积定量。定量方法分为归一化法、外标法、内标法、内标标准曲线法等。本实验采用内标法，内标法指以一定量的纯物质作为内标

物，加入到准确称量的样品中，根据样品和内标物的重量及其相应的峰面积比，求出某组分的含量。 (四)主要仪器与试剂 1.对乙酰氨基酚的鉴别 试剂：三氯化铁试液 仪器:玻璃棒，烧杯，胶头滴管 2.对乙酰氨基酚的结构确认 试剂：对乙酰氨基酚样品，光谱纯KBr粉末，95%乙醇。 仪器：岛津FTIR-8400S红外光谱仪，红外灯，压片模具，玛 瑙研钵。 3.对乙酰氨基酚的含量测定 试剂：对乙酰氨基酚样品，对乙酰氨基酚对照品，甲醇（纯色谱） 仪器：HPLC仪，ODS柱，容量瓶，移液管，微量注射器。 (五)实验步骤 1．对乙酰氨基酚的鉴别 蒸馏水于烧杯中溶解少量样品，滴加三氯化铁试剂，溶液显蓝紫色。 2．对乙酰氨基酚的结构确认

常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量测定

描述： 【摘要】本实验的目的是检测几种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量。主要是利用高效液相色谱法及其相关手段，对5种解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定。经实验证实，对乙酰氨基酚含量测定线性范围在6.25～200μg？mL-1，相关系数r=0.9997。高效液相色谱法的分离效果灵敏度高、重复性好，可用于多种解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量的测定。 【关键词】解热镇痛药；对乙酰氨基酚；高效液相色谱法 0 前言 对乙酰氨基酚，又称扑热息痛，是大多数解热镇痛药中的主要成分。近年来，由于对乙酰氨基酚产生的胃肠道不良反应、肾毒性及造血系统的不良反应较同类的阿司匹林等解热镇痛药小，因此，临床用于常见的感冒发热、儿科的急性呼吸道感染发热以及紧张性头痛、关节痛和癌痛的三阶梯治疗等。对乙酰氨基酚的常用剂量安全可靠，在大多数国家为非处方药（OTC），但该药的滥用和过量使用引起的不良反应和严重的肝脏毒性已日益引起人们的关注。因此，研究常用解热镇痛药中的对乙酰氨基酚的含量，在临床医学方面具有十分重要的意义。本实验就是利用高效液相色谱法，对5种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定，并对药品质量进行粗略的评估。将药房购得5种常用的含有对乙酰氨基酚的解热镇痛药，研磨成粉末状后用三蒸水溶解并稀释至适宜浓度，最后采用高效液相色谱法对其中对乙酰氨基酚的含量进行定性和定量分析。此方法操作简单，且可以得到较为直观的实验结果。 1 材料与方法 1.1 材料 1.1.1 实验试剂与药品 水：三蒸水，实验室自制；对乙酰氨基酚标准品：中国药品生物制品检定所提供；对乙酰氨基酚片（扑热息痛）：东北制药总厂，国药准字H21020448；泰诺--酚麻美敏片：上海强生制药有限公司，国药准字H20010115；散列通--复方对乙酰氨基酚片Ⅱ：西南药业股份有限公司，国药准字H20013003；百服咛--氨酚伪麻美芬片（日片）：中美上海施贵宝制药有限公司，国药准字H10970388；百服咛--氨麻美敏片Ⅱ（夜片）：中美上海施贵宝制药有限公司，国药准字H10970387均购于药房。 1.1.2 分析型HPLC液相条件 1.2 方法 1.2.1 供试液的制备

对乙酰氨基酚片溶出速度的测定

对乙酰氨基酚片溶出速度的测定 xxx，xxx （广西中医药大学，广西南宁，530001） 摘要：目的掌握对乙酰氨基酚片中溶出速度测定的基本操作方法和数据处理方法,熟悉溶出试验仪的调试与使用。方法用转蓝法，转速为100 r/min测定对乙酰氨基酚片的溶出度，用紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的吸光度。结果不同时间所配的溶液的吸光度不同。结论片剂中的溶出速度可以间接通过溶出试验仪、紫外分光光度法测得。 关键字：对乙酰氨基酚；溶出速度;转蓝法；吸光度 Paracetamol tablets dissolve speed determination Liu xiuqing ,Liao danhong (Guangxi University of Chinese Medicine.Guangxi Naning,530001) Abstract：Objective Master the basic operation of dissolving velocity measuring method and data processing method in tablets, and familiar with stripping debugging and test instrument . Method With blue method, speed for the determination of paracetamol tablets solubility of 100 r/min absorbance, determination of paracetamol tablets by UV spectrophotometry.Results Absorbance solutions with different time and different. Conclusion the speed of dissolving tablets can be indirectly by stripping tester, Ultraviolet Photometric method. Keywords:paraeetamol; release rate; turn blue method; absorbance 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。 1.仪器与材料 1.1仪器溶出仪，分析天平，紫外分光光度计，微孔滤膜，容量瓶（100ml），电驴等。 1.2材料对乙酰氨基酚片(0.5g),0.4g/l氢氧化钠，盐酸，蒸馏水等。 2.操作步骤 2.1在溶出杯中注入1000ml溶剂，加热并使整个操作过程中的温度保持在37±5℃。调节转蓝转速100rpm. 2.2每组各取一片对乙酰氨基酚片放入转蓝中，开动电机，将转蓝降入容器中，溶出介质开始接触药片即开始计时，然后按2,5,10,15,20,30,40分钟定时取样（取样位置应固定在转蓝的正中杯壁不小于1cm处）,每次取样3ml。并立即补充同温度的新鲜溶出介质3ml。 2.3样液经0.8um微孔膜过滤后，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml,置于100ml容量瓶中，加入0.4g/l氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，以0.4g/l氢氧化钠溶液为参比，于紫外分光光度计257nm处测定A，记录数据[1] 3结果 3.1百分溶出量的计算 表1对乙酰氨基酚片溶出速度测定记录与计算 时间（min）空白 2 5 10 15 20 30 40 取样量(ml) 2 2 2 2 2 2 2 2 Ai 0.32089 2.4369 0.34424 0.26285 0.36457 0.37o61 0.35905 0.31942 A′ 6.4178 48.538 0.8848 5.257 7.2914 7.4122 7.181 6.3884 F(t) 45.258 342.29 48.552 37.072 51.419 52.271 50.640 45.051 残留待容量% 54.742 -242.29 51.448 62.928 48.581 47.729 49.36 54.949 3.2累积溶出量的计算与累积溶出曲线的绘制

对乙酰氨基酚含量检测方法的对比

对乙酰氨基酚含量检测方法的对比 【摘要】对乙酰氨基酚俗称扑热息痛，商品名称有百服宁、必理通、泰诺、醋氨酚等。该品国际非专有药名为Paracetamol。英文名称：4-Acetamino phenol；N-（4-hydroxyphenyl）-Acetamide；4’-hydroxyacetanilide。它是最常用的非抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。因其对胃肠道刺激作用小，解热镇痛作用缓和持久，安全有效，故临床上应用较为广泛。但由于APAP对人体有一定的毒副作用，过量可致肝坏死，所以含量控制要求严格。 在对乙酰氨基酚含量测定检验工作中，中国药典（2010版）与美国药典（USP34）、欧盟药典（EP7.0）检测方法存在一定的差异，通过对三个独立药典含量项目检验方法对比，核对检验结果，对今后对乙酰氨基酚含量测定检验工作有一定的借鉴意义。 【关键词】仪器；检测方法 1 所用试剂及仪器 日本岛津UV-2450紫外分光光度计、瑞士梅特勒AG285电子精密天平、对乙酰氨基酚标准品（中国食品药品检定研究所，批号100018-200408，ID：VTJ4-YDWW）、三氧化二砷（基准物）、氢氧化钠（分析纯）、甲醇（分析纯）、硫酸铈（分析纯）、硫酸亚铁（分析纯）、盐酸菲咯啉（分析纯） 2 检测方法与结果 2.1 中国药典2010，紫外E值法 对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm 波长处有最大吸收，按C8H9NO2其吸收系数为E1%1cm715。同时取对乙酰氨基酚标准品同时同样检测，检测数据见表1。 2.2 USP34，紫外对照品法 本品在热水或醇中易溶，取本品适量用甲醇溶解后并用水稀释至12ug/ml，用1cm 吸收池，用水作空白溶液，在244nm 处附近有最大吸收，在此波长处测定该溶液和同法配制的对乙酰氨基酚对照品溶液的吸收度，通过比较样品与标准品吸收度计算样品含量。检测数据见表1。 2.3 EP7.0，滴定法 将0.300g溶于10ml水与30ml稀硫酸试液的混合溶液中，回流1h，冷却，加水稀释至100.0ml。取该溶液20.0ml，加40ml水，40g冰，15ml稀盐酸试液

天然药物化学问答题总结

1．天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？ 1. 答：①溶剂提取法：利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来，而对其它成分不溶解或少溶解。②水蒸气蒸馏法：利用某些化学成分具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。③升华法：利用某些化合物具有升华的性质。 2．常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？ 石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇|不|>| 丙酮>乙醇>甲醇>水 3．溶剂分几类？溶剂极性与ε值关系？ 3. 答：溶剂分为极性溶剂和非极性溶剂或亲水性溶剂和亲脂性溶剂两大类。常用介电常数（ε）表示物质的极性。一般ε值大，极性强，在水中溶解度大，为亲水性溶剂，如乙醇；ε值小，极性弱，在水中溶解度小或不溶，为亲脂性溶剂，如苯。 4．溶剂提取的方法有哪些？它们都适合哪些溶剂的提取？ 4. 答：①浸渍法：水或稀醇为溶剂。②渗漉法：稀乙醇或水为溶剂。③煎煮法：水为溶剂。④回流提取法：用有机溶剂提取。⑤连续回流提取法：用有机溶剂提取。 5．两相溶剂萃取法是根据什么原理进行？在实际工作中如何选择溶剂？ 5. 答：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。实际工作中，在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液‐液萃取；若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等，也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。 6．萃取操作时要注意哪些问题？ 6. 答：①水提取液的浓度最好在相对密度1.1～1.2之间。②溶剂与水提取液应保持一定量比例。第一次用量为水提取液1/2～1/3, 以后用量为水提取液1/4～1/6.③一般萃取3～4次即可。④用氯仿萃取，应避免乳化。可采用旋转混合，改用氯仿；乙醚混合溶剂等。若已形成乳化，应采取破乳措施。 7．萃取操作中若已发生乳化，应如何处理？ 7. 答：轻度乳化可用一金属丝在乳层中搅动。将乳化层抽滤。将乳化层加热或冷冻。分出乳化层更换新的溶剂。加入食盐以饱和水溶液或滴入数滴戊醇增加其表面张力，使乳化层破坏。 8．色谱法的基本原理是什么？ 8. 答：利用混合物中各成分在不同的两相中吸附、分配及其亲和力的差异而达到相互分离的方法。 9．凝胶色谱原理是什么？ 9．答：凝胶色谱相当于分子筛的作用。凝胶颗粒中有许多网眼，色谱过程中，小分子化合物可进入网眼；大分子化合物被阻滞在颗粒外，不能进入网孔，所受阻力小，移动速度快，随洗脱液先流出柱外；小分子进入凝胶颗粒内部，受阻力大，移动速度慢，后流出柱外。 10．如何判断天然药物化学成分的纯度？ 10．答：判断天然药物化学成分的纯度可通过样品的外观如晶形以及熔点、溶程、比旋度、色泽等物理常数进行判断。纯的化合物外观和形态较为均一，通常有明确的熔点，熔程一般应小于2℃；更多的是采用薄层色谱或纸色谱方法，一般要求至少选择在三种溶剂系统中展开时样品均呈单一斑点，方可判断其为纯化合物。 11．简述确定化合物分子量、分子式的方法。 11．答：分子量的测定有冰点下降法，或沸点上升法、粘度法和凝胶过滤法等。目前最常用的是质谱法，该法通过确定质谱图中的分子离子峰，可精确得到化合物的分子量;分子式的确定可通过元素分析或质谱法进行。元素分析通过元素分析仪完成，通过测定给出化合物中除氧元素外的各组成元素的含量和比例，并由此推算出化合物中各组成元素的含量，得出化合物的实验分子式，结合分子量确定化合物的确切分子式。质谱法测定分子式可采用同位素峰法和高分辨质谱法。 12．在研究天然药物化学成分结构中，IR光谱有何作用？ 12．答：IR光谱在天然药物化学成分结构研究中具有如下作用；测定分子中的基团;已知化合物的确证；未知成分化学结构的推测与确定;提供化合物分子的几何构型与立体构象的研究信息。 13．简述紫外光谱图的表示方法及用文字表示的方法和意义。 13．答：紫外光谱是以波长作横座标,吸收度或摩尔吸收系数做纵座标作图而得的吸收光谱图。紫外可见光谱中吸收峰所对应的波长称为最大吸收波长（λmax）,吸收曲线的谷所对应的波长称谓最小吸收波长（λmin）,若吸收峰的旁边出现小的曲折，称为肩峰，用“sh”表示，若在最短波长（200nm）处有一相当强度的吸收却显现吸收峰，称为未端吸收。如果化合物具有紫外可见吸收光谱，则可根据紫外可见吸收光谱曲线最大吸收峰的位置及吸收峰的数目和摩尔吸收系数来确定化合物的基本母核，或是确定化合物的部分结构。 1．苷键具有什么性质，常用哪些方法裂解？ 1．答：苷键是苷类分子特有的化学键，具有缩醛性质，易被化学或生物方法裂解。苷键裂解常用的方法有酸、碱催化水解法、酶催化水解法、氧化开裂法等。 2．苷类的酸催化水解与哪些因素有关？水解难易有什么规律？ 2．答：苷键具有缩醛结构，易被稀酸催化水解。水解发生的难易与苷键原子的碱度，即苷键原子上的电子云密度及其空间环境有密切关系。有利于苷键原子质子化，就有利于水解。酸催化水解难易大概有以下规律：（1）按苷键原子的不同，酸水解的易难顺序为：N-苷﹥O-苷﹥S-苷﹥C-苷。（2）按糖的种类不同1)呋喃糖苷较吡喃糖苷易水解。2)酮糖较醛糖易水解。3)吡喃糖苷中，吡喃环的C-5上取代基越大越难水解，其水解速率大小有如下顺序：五碳糖苷﹥甲基五碳糖苷﹥六碳糖苷﹥七碳糖苷﹥糖醛酸苷。C-5上取代基为-COOH（糖醛酸苷）时，则最难水解。4)氨基糖较羟基糖难水解，羟基糖又较去氧糖难水解。其水解的易难顺序是：2，6-去氧糖苷﹥2-去氧糖苷﹥6-去氧糖苷﹥2-羟基糖苷﹥2-氨基糖苷。 1．简述碱溶酸沉法提取分离香豆素类成分的基本原理，并说明提取分离时应注意的问题。 1．答：香豆素类化合物结构中具有内酯环，在热碱液中内酯环开裂成顺式邻羟基桂皮酸盐，溶于水中，加酸又重新环合成内酯而析出。 在提取分离时须注意所加碱液的浓度不宜太浓，加热时间不宜过长，温度不宜过高，以免破坏内酯环。碱溶酸沉法不适合于遇酸、碱不稳定的香豆素类化合物的提取。 2．写出异羟肟酸铁反应的试剂、反应式、反应结果以及在鉴别结构中的用途。 试剂：盐酸羟胺、碳酸钠、盐酸、三氯化铁 反应式：反应结果：异羟肟酸铁而显红色。 应用：鉴别有内酯结构的化合物。 1．醌类化合物分哪几种类型，写出基本母核，各举一例。 答： 醌类化合物分为四种类型：有苯醌，如2，6-二甲氧基对苯醌；萘醌，如紫草素；菲醌，如丹参醌Ⅰ；蒽醌，如大黄酸。 2．蒽醌类化合物分哪几类，举例说明。 蒽醌类分为1）羟基蒽醌类，又分为大黄素型，如大黄素，茜素型如茜草素。2）蒽酚.蒽酮类：为蒽醌的还原产物，如柯亚素。3）二蒽酮和二蒽醌类：如番泻苷类。 3．为什么β-OH蒽醌比α-OH蒽醌的酸性大。 3．β-OH与羰基处于同一个共轭体系中，受羰基吸电子作用的影响，使羟基上氧的电子云密度降低，质子容易解离，酸性较强。而α-OH处在羰基的邻位，因产生分子内氢键，质子不易解离，故酸性较弱。 4．比较下列蒽醌的酸性强弱，并利用酸性的差异分离他们，写出流程。 A. 1，4，7-三羟基蒽醌 B. 1，5-二OH-3-COOH蒽醌 C. 1，8-二OH蒽醌 D. 1-CH3蒽醌 答：酸性强弱顺序：B＞A＞C＞D 5．显色反应区别：（1）大黄素与大黄素-8-葡萄糖苷（2）番泻苷A与大黄素苷（3）蒽醌与苯醌 （1）将二成分分别用乙醇溶解，分别加Molish试剂，产生紫色环的为大黄素-8-葡萄糖苷，不反应的为大黄素。（2）将二成分分别加5%的氢氧化钠溶液，溶解后溶液显红色的是大黄素苷，溶解后溶液不变红色的为番泻苷A。（3）将二成分分别用乙醇溶解，分别滴于硅胶板上加无色亚甲蓝试剂，在白色背景上与呈现蓝色斑点为苯醌，另一个无反应的是蒽醌。 1．试述黄酮类化合物的基本母核及结构的分类依据，常见黄酮类化合物结构类型可分为哪几类？ 1．答：主要指基本母核为2-苯基色原酮的一类化合物，现在则是泛指具有6C-3C-6C为基本骨架的一系列化合物。其分类依据是根据中间三碳链的氧化程度，三碳链是否成环状，及B环的联接位置等特点分为以下几类：黄酮类.黄酮醇类.二氢黄酮类.二氢黄酮醇类.查耳酮类.二氢查耳酮类.异黄酮类.二氢异黄酮类.黄烷醇类.花色素类.双黄酮类。 2．试述黄酮（醇）多显黄色，而二氢黄酮（醇）不显色的原因。 2．答：黄酮（醇）类化合物分子结构中具有交叉共轭体系，所以多显黄色；而二氢黄 酮（醇）不具有交叉共轭体系，所以不显色。 3．试述黄酮（醇）难溶于水的原因。 3．答：黄酮（醇）的A.B环分别与羰基共轭形成交叉共轭体系，具共平面性，分子间 紧密，引力大，故难溶于水。 4．试述二氢黄酮.异黄酮.花色素水溶液性比黄酮大的原因。 4．答：二氢黄酮（醇）由于C环被氢化成近似半椅式结构，破坏了分子的平面性，受 吡喃环羰基立体结构的阻碍，平面性降低，水溶性增大；花色素虽为平面结构，但以离子形式存在，具有盐的通性，所以水溶性较大。 5．如何检识药材中含有黄酮类化合物？ 5．答：可采用（1）盐酸-镁粉反应：多数黄酮产生红～紫红色。（2）三氯化铝试剂反应：在滤纸上显黄色斑点，紫外光下有黄绿色荧光。（3）碱性试剂反应，在滤纸片上显黄～橙色斑点。 6. 简述黄芩中提取黄芩苷的原理。 6. 答：黄芩苷为葡萄糖醛酸苷，在植物体内多以镁盐的形式存在，水溶性大，可采用 沸水提取。又因黄芩苷分子中有羧基，酸性强，因此提取液用盐酸调pH1～2可析出黄芩苷。 7．（1）流程中采用的提取方法是：碱提取酸沉淀法 依据：芸香苷显酸性可溶于碱水。 （2）提取液中加入0.4%硼砂水的目的：硼砂可以与邻二羟基络合，保护邻二羟基不被氧化。 （3）以石灰乳调pH8~9的目的：芸香苷含有7-OH，4＇-OH，碱性较强可以溶于pH8~9的碱水中。如果pH＞12以上，碱性太强，钙离子容易与羟基、羰基形成难溶于水的鳌合物，降低收率。 （4）酸化时加盐酸为什么控制pH在4-5足以是芸香苷析出沉淀，如果pH＜2以上容易使芸香苷的醚键形成金羊盐，不易析出沉淀。

天然药物化学需要掌握的化合物结构

【注：蓝色字体部分要求掌握结构类型，其余要求能写出结构式。】 第二章糖和苷 单糖：D－葡萄糖、D－半乳糖、D－甘露糖、D－果糖、D－木糖、L－鼠李糖、 二糖：樱草糖、芸香糖 苷类：天麻苷、苦杏仁苷、野樱苷、黑芥子苷、芦荟苷 第三章苯丙素类 莽草酸、桂皮酸、咖啡酸、绿原酸、

香豆素类：伞形花内酯、七叶内酯、补骨脂内酯、白芷内酯、花椒内酯、邪蒿内酯、黄曲霉毒素B1 木脂素类：鬼臼毒素、芝麻脂素、芝麻林脂素、五味子素、五味子酯、厚朴酚、和厚朴酚、

第四章醌类苯醌类：辅酶Q10 萘醌类：胡桃醌、维生素K 菲醌类：丹参醌IIA

蒽醌类：茜草素、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酸蒽酮、番泻苷A 第五章黄酮类 芹菜素、黄芩苷、芦丁、槲皮素、银杏素、橙皮苷、儿茶素、大豆苷、葛根黄素、查耳酮、橙酮、花色素

第八章 甾体及其苷类 异羟基毛地黄毒苷（狄高辛）、G －毒毛旋花子苷、蟾毒配基、薯蕷皂苷、原菝葜皂苷、菝葜皂苷 六元内酯环强心苷 毛地黄苷元 海葱苷元 命名：3b ,14b -二羟基-5b -强心甾-20(22)-烯 （3b ,14b -dihydroxy-5b -card-20(22)-enolide ） 3b ,14b -二羟基海葱甾-4,20,22-三烯 （3b ,14b -dihydroxyacilla-4,20,22-trienolide ） 3b ,11a ,14b –三羟基-5b –蟾酥甾-20,22-二烯 O OH R O O OH R 20 21 2223 20 21 222324 HO HO O OH 20 21 222324HO HO H

中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法及比较

中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法 及比较 【关键词】中成药 摘要：目的：运用4种含量测定方法测定中成药中对乙酰氨 基酚的含量，并比较其精确度、回收率和适应性。方法：采用滴定法、双 波长分光光度法、紫外吸收系数法及高效液相色谱法。结果.四种方法所测的含量有所不同。结论.用高效液相色谱法测定中成药中对乙酰氨基酚的含星，方法简便、准确、专属性强。 关键词：四种中成药;对乙酰氨基酚；四种含量测定 Comparison of Four Methods for the Determination of Paracetamol in Traditional Chinese Medicine Abstract: Objective: Use four methods to determine paracetamol to comparison theirison accuracy, recovery and applicability. Methods: Determination of paracetamol in traditional Chinese medicine with titration. Two wave length spectrophotometry. Uv spectrophotometry and Hplc. Results: The results of four methods are not same. Conclusious: The Hplc method was accurate and specific to determine the content of paracetamol in traditional Chinese medicine. Key words: Four traditional Chinese medicine ；Paracetamol; Four content determination 对乙酰氨基酚又称扑热息痛，现其在中西结合治感冒制剂中 普遍存在，而对其原料药含暈测定方法主要有滴定法、紫外吸收系数法等［1］。但对其中中西结合制剂的定量方法还未见系统报道。本文采用滴定法.双波长分光光度法、紫外吸收系数法和高效液相色谱法分别测定四种中成药中对乙酰氨基酚的含量，并比较四种中成药中对乙酰氨基酚含量测定 方法的优劣性，为中成药中对乙酰氨基酚的质量控制提供依据。

对乙酰氨基酚片的制备.doc

目录 1 前言．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 1 1.1 概述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1 1.2生产工艺简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 1.3设计任务．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6 2 对乙酰氨基酚片简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7 2.1处方组成．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．8 2.2 药理作用．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9 3工艺流程设计．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 3.1工艺流程简图．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 3.2 工艺流程论证．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 4 工艺计算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13 4.1计算基准．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13 4.2 物料衡算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13 5 定型设备选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 5.1 定型设备选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 6 车间GMP设计要求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18 （1） GMP简述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18 （2）车间GMP设计要求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18 7 车间工艺设计．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21 7.1 生产工艺流程图．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21

实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验

实训六对乙酰氨基酚片的质量检验 一、实训目标 通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。 二、质量标准 对乙酰氨基酚片 Duiyixian’anjifen Pian Paracetamol Tablets 本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％～105.0％。 【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。 【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别（1）（2）项试验，显相同反应。 【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]Ⅹ C第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为 715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。 【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得。 【类别】同对乙酰氨基酚。 【规格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g 【贮藏】密封保存。 四、实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备

完整版天然药物化学名词解释

天然药化 1．pH梯度萃取法：是指在分离过程中，逐渐改变溶剂的pH酸碱度来萃取有效成分或去除杂质的方法。 2．有效成分：存在于生物体中，具有一定生物活性，具有防病治病作用，可以用分子式和结构式表示，并具有一定物理常数的单体化合物。 3．盐析法：在水提取液中加入无机盐（如氯化钠）达到一定浓度时，使水溶性较小的成分沉淀析出，而与水溶性较大的成分分离的方法。 5．渗漉法：将药材粗粉用适当溶剂湿润膨胀后（多用乙醇），装入渗漉筒中从上边添加溶剂，从下口收集流出液的方法。 6.原生苷：植物体内原存形式的苷。 次生苷：是原生苷经过水解去掉部分糖生成的苷。 7.酶解：苷类物质在酶催化下水解生成次生苷的一种水解方法。 8．苷类：又称配糖体，是糖和糖的衍生物与另一非糖物质通过糖的端基碳原子连接而成的化合物。 9．苷化位移：糖苷化后，端基碳和苷元α-C化学位移值均向低场移动，而邻碳稍向高场移动（偶而也有向低场移动的），对其余碳的影响不大，这种苷化前后的化学变化，称苷化位移。 10．香豆素：为顺式邻羟基桂皮酸的内酯，具有苯骈α-吡喃酮基本结构的化合物。 11．木脂素：由二分子的苯丙素氧化缩合而成的一类化合物，广泛存在于植物的木部和树脂中，故名木脂素。 12．醌类:指具有醌式结构的一系列化合物，包括邻醌、对醌。常见有苯醌、萘醌、蒽醌、菲醌。13．大黄素型蒽醌:指羟基分布于两侧苯环的蒽醌。 14．黄酮类化合物：指两个苯环（A环和B环）通过中间三碳链相互联结而成的（6C-3C-6C）一系列化合物。 15．碱提取酸沉淀法：利用某些具有一定酸性的亲脂性成分，在碱液中能够溶解，加酸后又沉淀析出的性质，进行此类成分的提取和分离。 16．萜类化合物：是一类结构多变,数量很大,生物活性广泛的一大类重要的天然药物化学成份。其骨架一般以五个碳为基本单位,可以看作是异戊二烯的聚合物及其含氧衍生物。但从生源的观点看，甲戊二羟酸才是萜类化合物真正的基本单元。 19．SF/SFE：超临界流体（SF）：处于临界度（Tc），临界压力（Pc）以上的流体。超临界流体萃取（SFE）：利用一种物质在超临界区域形成的流体进行提取的方法称为超临界流体萃取。25．三萜皂苷是由三萜皂苷元和糖组成的。三萜皂苷元是三萜类衍生物，由30个碳原子组成。26．甾体皂苷：是一类由螺甾烷类化合物衍生的寡糖苷。 27．次皂苷：皂苷糖链部分水解产物或双糖链皂苷水解成单糖链皂苷均称为次皂苷。 28．中性皂苷：分子中无羧基的皂苷，常指甾体皂苷。 31．强心苷：是生物界中一类对心脏具有显著生物活性的甾体苷类化合物。 32．甲型强心苷元（强心甾烯）：C17位连接的是五元不饱和内酯（△α、β-γ-内酯）环称为强心甾烯，即甲型强心苷元。由23个碳原子组成。 33．乙型强心苷元（海葱甾烯或蟾酥甾烯）：C17位连接的是六元不饱和内酯（△α(β),γ个碳原子组成。24内酯）环称为海葱甾烯或蟾酥甾烯。由-δ)-δ( ．生物碱：是天然产的一类含氮有机化合物，大多数具有氮杂环结构，呈碱性并有较强的34 生物活性。35.透析：穿过膜的选择性扩散过程。可用于分离分子量大小不同的溶质，低于膜所截

对乙酰氨基酚质量标准

对乙酰氨基酚Duiyixian ， 本品为4'-羟基乙酰苯胺。按干燥品计算，含 C8HsN02应为%?%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭.本品在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。熔点本品的熔点（通则0612第二法）为168?172-C. 【鉴别】（1)本品的水溶液加三氣化铁试液,即显蓝紫色。(2)取本品约,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟，放冷；取，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性牙萘酚试液2ml,振摇，即显红色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。 【检査】酸度取本品,加水10ml使溶解,依法测定（通则0631),pH值应为~。乙酵溶液的澄清度与颜色取本品,加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色中国药典2015年版2号标准比色液(通则0901第一法）比较，不得更深。氣化物取本品，加水100ml,加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml,依法检査（通则0801),与标准氣化钠溶液制成的对照液比较，不得更浓（%)。硫酸盐取氣化物项下剩余的滤液25ml，依法检査（通则0802)，与标准硫酸钾溶液制成的对照 液比较，不得更浓%)。对氨基酚及有关物质临用新制。取本品适量，精密称定,加溶剂[甲醇-水(4=6)]制成每lml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；取对氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每lml中约含对氨基酚的溶液，作为对照品溶液;精密量取对照品溶液与供试品溶液各lml,置同—100ml 量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠,磷酸二氢钠,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氢氧化铵溶液 12ml)-甲醇（90:10)为流动相；检测波长为245nm;柱温为401;理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000，对氨基酚峰与对乙酰第;基酚峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各20fJ,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有与对氨基酚保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中对乙酰氨基酚峰面积的倍（%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中对乙酰氨基酸峰面积的倍%).对氣苯乙酰胺临用新制。取对氨基酚及有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液;另取对氣苯乙酰胺对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量，精密称定，加溶剂[甲醇-水（4:6)]溶解并制成每lml中约含对氣苯乙酰胺1#与对乙酰氨基酚20Mg的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠,磷酸二氢钠,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氢氧化铵12ml)-甲醇（60:40)为流动相;检测波长为245mn;柱温为40°C;理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000,对氯苯乙酰胺峰与对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20M,分别注人液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含对氣苯乙酰胺不得过%。干燥失重取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过%(通则0831)。炽灼残液不得过%(通则0841)。重金厲取本品，加水20ml，置水浴中加热使溶解,放冷，滤过，取滤液加醋酸盐缓冲液（2ml与水适量使成25ml，依法检查(通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在257nm的波长处测定吸光