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waters 2695现场培训教程

waters 2695现场培训教程
waters 2695现场培训教程

Empower 2 软件现场培训教材

目录

一.登陆 1 二.编辑仪器方法和方法组(以2695_2998为例) 2 三.编辑仪器方法和方法组(以2695_2489为例) 8 四.进样13 1.单进样13 2.使用向导建立样品组和样品组方法14 五.建立数据处理方法21 1.2D数据处理方法21 2.建立3D数据处理方法29 六.查看结果和视图筛选40 七.预览结果并创建一个综合报告方法40 方法组的建立立43 八.方法组的建

九.数据管理45

1. 项目的备份45

2.项目的还原48

一.登录

1.双击电脑桌面上的Empower快捷图标出现Empower登录界面,输入用户名和密码。

注:出厂设置的默认用户帐号为system,密码为manager。建议每个系统都建立自己的用户帐号和密码。。

己的用户帐号和密码

2. 单击高级

高级键, 选择用户类型和QuickStart界面。

高级

3.选择QuickStart界面,点击“确定”,然后选择待选定的操作项目以及色谱系统

(仅查看数据可选择色谱系统中的“没有系统”),单击“确定”。

4.登录Empower的QuickStart界面。

二、编辑仪器方法和方法组(以2695_2998为例) 1.监视区单击方法组编辑向导:

2.选择选项

3.弹出仪器方法编辑器。

4.单击2690/5,弹出2695编辑界面。

1) Alliance 系统(包括2695、2795和2695D)通用编辑页面中,可选择单次输送体积,不同的单次输送体积能选择的流速范围不同。建议使用130微升,流速范围比较大。

2)查看脱气选项,确认设置正确。

3) 流量选项中设置泵模式泵模式泵模式、总流量总流量

总流量以及流动相配比。 a. 等度模式如下图所示:

b. 梯度模式如下图所示:

5.单击2998,弹出2998编辑界面。

1) 3D数据采集:在通用栏中选择其用3D数据,输入检测波长的范围;

2)采集2D数据,点击,可同时采集8个不同波长的通道的数据;

注:PDA检测器“快速”时分辨率需设置到1.2nm;采样速率以一个色谱峰上的采个点为准。。

样点不少于15个点为准

6.点击“文件”,选择“另存为”,输入仪器方法名称,点击“保存”;点击“文件”,选择“退出”。

7.在被选项中选择所需的仪器方法名称,点击。

8.在下拉菜单中选择所需的处理方法和报告方法(如果没有合适的方法选择“无处理”、“无报告”),点击下一步。

9.输入方法组名称,单击“完成”。

三、编辑仪器方法和方法组(以2695_2489为例)

1.监视区单击方法组编辑向导

2.选择选项

3.弹出仪器方法编辑器。

4.单击2690/5,弹出2695编辑界面。

1) Alliance 系统(包括2695、2795和2695D)通用编辑页面中,可选择单次输送

体积,选项如下:

2) 查看脱气选项,确认设置正确。

3) 流量选项中设置泵模泵模泵模式式、总流量总流量

总流量以及流动相配比。 a. 等度模式如下图所示:

b. 梯度模式如下图所示:

5.单击2489,弹出2489编辑界面。

1)在中选择相应得波长模式;

a. 单波长模式如下图所示:

b. 双波长模式如下图所示:

选项仅适用于单波长模式;;采样速率以一个色谱峰注:TUV检测器滤波常数“快速”选项仅适用于单波长模式

个点为准。。

上的采样点不少于15个点为准

6.点击“文件”,选择“另存为”,输入仪器方法名称,点击“保存”;点击“文件”,选择“退出”。7.在被选项中选择所需的仪器方法名称,点击

8.在下拉菜单中选择所需的处理方法和报告方法(如果没有合适的方法选择“无处理”、“无报告”),点击下一步。

9.输入方法组名称,单击“完成”。

四.进样

平衡/监视器

监视器,在监视窗平衡系统/监视基线

监视基线界面,选择相应的仪器方法,点击平衡

点击进入平衡系统

口监视基线至系统平衡,点击。

1.单进样:点击,进入定义单进样参数

定义单进样参数编辑界面,输入样品名、功能、方法组等参

定义单进样参数

数。点击

2.使用向导建立样品组和样品组方法。

1)选择,然后单击,进入样品列表。

2)单击新建样品组向导建立样品组。

3)选择创建样品组方法类型为“LC 或PDA/MS”,然后点击

4) 在“选择标准进样在那里开始”中选择合适的选项。检查开始加载样品瓶的位置是否

正确,点击“下一步”

5) 在描述标样中需要设置一下内容:样品组中的标样数:x;每瓶标样进样次数: x;进

样体积: x ;运行时间:xx;方法组xxx;点击“选项”:输入下一进样延迟时间x ;

点击下一步

6) 样品数: x;每瓶样品进样次数:x; 进样体积: x ;运行时间: x方法组x;点击选项: 输入

下一进样延迟时间x; 点击下一步.

7) 在识别标准样界面中,输入标样名称,增量后缀使用1。在识别样品界面中,输入

样品名称,增量后缀使用a。点击下一步。

8) 运行模式选项中选择“只测试”。查看摘要,点击下一步。[注:弹出组分编辑器,输

入标样中每个组分的名称(内标不需要输入含量)。可以直接关闭该窗口,在处理数

据的时候再添加。

9) 点击完成,在菜单栏中选择文件。

高效液相色谱仪Waters 工作站 Empower2_现场培训教材

Empower 2 软件现场培训教材 (第三版) 沃特世科技(上海)有限公司 沈晓峰 2008年11月

目录 EMPOWER软件概述1 一.登录1二.P RO 界面主要组件的介绍3三.新建项目6 EMPOWER软件数据采集与处理11 一.概述11(一)方法组11(二)数据采集与处理的流程12二.数据的采集14(一)平衡系统样14(二)单个运行样品19(三)样品组运行样品20三.数据的处理24(一)利用处理方法向导建立处理方法24(二)修改样品信息30(三)定量计算34四.数据报告的打印39 系统管理43 一.系统配置43(一)查看色谱系统43(二)色谱系统管理43二.数据管理48(一)项目的备份48(二)项目的还原51 附录3D数据的处理55 (一)建立处理方法55(二)修改样品信息62(三)定量计算67

Empower软件概述一.登录 1.双击电脑桌面上的Empower图标

选择用户类型(提示:Empower 2 可以为一个用户分配多种身份,如果为您在建立用户的时候为该用户分配了多个身份,在每次登录的时候可以选择进行本次任务所使用的用户类型。系统默认的用户System只有一个“管理员”的身份。),首次登录时请选择您所在的时区(中国的时区为“PRC”),并选择所需的登录界面,然后单击确定。 关于不同的用户界面,请参阅下面的说明: l QuickStart 为单一窗口界面,它将用户需要使用的所有功能置于同一个单一界面中,以简洁明确的方式提供了进行色谱分析需要的所有功能。用户甚至可以用QuickStart 界面进行包括PDA和质谱数据提取在内的分析方法开发工作,还能灵活地定制报告和管理数据。 l Pro 界面是进行系统管理的完美界面,可以控制所有软件功能。 l Open Access 界面适合没有任何色谱经验的初学者使用,使用者只需要选择方法、样品数,然后点击鼠标运行即可。 l Web 界面可以使远程用户或移动用户通过互联网或企业内部网方便地访问色谱系统中的信息。 本教程使用Pro 界面,请选择登录”Pro 界面”完成随后的操作。

waters杭州培训6-Empower3法规依从性

Empower 3 高级培训班: 如何配置Empower 系统来满足电子数据法规要求 Michelle Ho China Informatics

培训议程: 电子记录的规定,法规政策和指南 警告信 一般的系统安全策略 访问管理 项目设计和配置

21 CFR Part 11 控制 管理控制: –设置政策,分配用户角色和职责,操作人员和管理员培训,IT 实施,审计 程序管制: –对于操作人员和管理员的标准操作程序和作业指导,计算机系统验证,校准,网络资格,意识培训 技术控制: –计算机的功能,如审计追踪,备份机制,用户管理和安全,电子签名以协助实施管理和程序管制

从FDA 学习的课程

Sunrise Pharmaceuticals Jan 2010 Your firm has not exercised appropriate controls over computer or related systems to assure that changes in master production and control records or other records are instituted only by authorized personnel [21 CFR 211.68(b)]. –For example, your firm lacks systems to ensure that all electronic data generated in your Quality Control laboratory is secure and remains unaltered. All analysts have system administrator privileges that allow them to modify, overwrite, and delete original raw data files …in the High Performance Liquid Chromatography (HPLC) units. –In addition, your firm's review of laboratory data does not include a review of an audit trail or revision history to determine if unapproved changes have been made.

waters_UPLC现场培训教程

Empower 2 软件现场培训教材

目录 一. 登录 1 二. 编辑仪器方法和方法组 (以ACQUITY UPLC TM PDA 为例) 2 三.编辑仪器方法和方法组 (以ACQUITY UPLC TM TUV 为例) 7 四. 进样 13 1.在控制面板上设置溶剂灌注及洗针程序在控制面板上设置溶剂灌注及洗针程序。。 13 2.平衡系统/监视基线 14 3.单进样 14 4.使用向导建立样品组和样品组方法 15 五.建立数据处理方法 23 1.2D 数据处理方法 23 2.建立3D 数据处理数据处理方法方法 32 六.查看结果和视图筛选 43 七.预览结果并创建报告方法 43 八. 方法组的建立 46 九. 数据管理 48 1. 项目的备份 48 2.项目的还原 51

一.登录 1.双击电脑桌面上的Empower快捷图标出现Empower登录界面,输入用户名和密码。 注:出厂设置的默认用户帐号为system,密码为manager。建议每个系统都建立自己的用户帐号和密码。。 己的用户帐号和密码 2. 单击高级 高级键, 选择用户类型和QuickStart界面 高级 3.选择QuickStart界面,点击“确定”,然后选择待选定的操作项目以及色谱系统(仅查看数据可选择色谱系统中的“没有系统”),单击“确定”。

4.登录Empower的QuickStart界面。 二.编辑仪器方法和方法组(以ACQUITY UPLC TM PDA 为例) 1.监视区单击方法组编辑向导。

2.选择选项。 3.弹出仪器方法编辑器。 4.单击ACQUITY二元溶剂管理器(BSM)常规选项栏:1)单击编辑溶剂A和溶剂B的名称; 2) 输入压力上限、下限,建议上限设为10000psi; 3)泵模式设置: 等度设置:在梯度表内初始值行输入总流速及流动相配比; 梯度设置:在梯度表内输入梯度流程及梯度曲线。

Waters-Empower软件现场培训资料

Empower软件 一.登录 1.双击电脑桌面上的Empower图标,出现Empower登录窗口。 2.单击窗口左上角的“登录”键,出现登录对话框。在用户名中输入“system”,密码为“manager”,然后单击“确定”,进入Empower。 二.项目管理 (一)新建项目 1.单击鼠标左键进入“配置系统”。 2.在如下界面中,选中“项目”后,单击鼠标右键,选择“新建”―“项目”。

3.出现“新建项目向导”。 a. “表空间”中接受默认设置。如需要,可选择“全面系统审计追踪”,单击“下一 步”。 b. “选项”页中,选择用于本项目的选项。单击“下一步”。 c. “访问控制”页中,根据需要选择或者接受默认的选项,然后单击“下一步”。 d. 在“复制”中,接受默认的选项,然后单击“下一步”。 e. 在“输入名称”页中,输入项目的名称,必要时输入注释内容。最后单击“完成” 来结束新项目的创建。 4.关闭窗口。 (二)采集服务器 1.进入“配置系统” 2.选中左侧的“采集服务器”,在右面出现相应的采集服务器名称。 3.选中右侧的当前采集服务器,单击右键,从快捷菜单中,选择“属性”。见下图 4.出现“采集服务器属性”对话框。 在该对话框中,可以从仪器选项卡中,地址栏中可以查看显示的地址是否与仪器的设置相同。

仪器选项卡 此外,可以从“仪器”选项卡里的“正常?”一栏中查看仪器状态,在正常情况下,应显示“是”字样。 5.如出现“否”,可单击“扫描仪器”进行检查。如检查后显示“是”,即恢复正常。 (三)项目的备份 1.进入“配置系统”。 2.选中欲进行备份的项目,单击鼠标右键,出现快捷菜单,选择“属性”,出现“项目属性”窗口。在“数据文件”中查看数据文件大小。关闭窗口。 3.选中欲进行备份的项目,单击鼠标右键,出现快捷菜单,选择“备份项目”。

Empower色谱工作站的操作

Empower色谱工作站的操作 一、方法组的概念 分析方法的内涵包括以下几个要素: 1、仪器方法——》最基本的色谱条件,及仪器硬件各单元的参数―――》 2、处理方法——》对数据进行定性定量的处理,包含了各种积分参数(峰宽、斜率 阀值、最小峰面积和最小峰高等等)、分析的方式(面积归一法、外标 法和内标法等等)、标准品组分及含量表、校正曲线等等。 3、报告方法——》报告输出所采用的格式 4、导出方法——》数据导出的方式 以上四种方法综合起来才能称作为一个完整的试验分析方法,我们把这4种方法统一为一个组,就称方法组 二、项目的概念 在Empower工作站里,我们的各种数据是时由我们为了把要做的具有某一特性的试验工作规范性的管理起来,就此为其建立一个相对应的项目进行管理。在这个项目里包括了和此项试验工作相关的所有方法、参数、数据、结果等等信息,也即有关的方法组、样品组、数据结果、各数据间的关系等等 三、Empower色谱工作站的数据采集操作步骤 启动Empower --》输入帐户名(System)和密码(Manager)--》 1、配置系统--》建立或设置项目、仪器系统 察看节点上仪器的连接状况 数据的备份(导出)和恢复(导入) 2、运行样品 选择项目和仪器系统--》确定--》选择打开或建立仪器方法和方法组 --》选择仪器方法并检查各单元参数(若重新修改过则要及时保存) --》监视器或设置将仪器方法传到仪器,察看基线情况 3、待基线平直、系统平衡后,即可单击

4、随后等到系统空闲后,设定采集的参数——样品名、功能、样品体积、运行时间, 最后单击

四、Empower 数据处理方法的建立 1.样品组→修改(改变)样品Alter Sample →(含)量Amount →组分Components →全部样品All Sample 2.输入各标准样组分名、浓度值及单位→确定Enter →保存Save →关闭 3.通道Channels →选择最低浓度标准品→查看Review 4.处理方法向导Processing Method Wizard 5.设置峰宽、阀值(斜率)、积分范围、最小面积和最小峰高等参数选择各组分名(含量和单位不填)、校正类型(即是外标法还是内标法) 保存处理方法(建议取名为“▲▲▲处理方法”以便以后调用) →完成→关闭窗口 6.通道Channels →选择标准品,再选要分析的样品 →处理Processing →使用指定的处理方法:▲▲▲处理方法 →清除校正→如何处理:校正并定量→确定 7.到此,带有校正曲线的处理方法就建立起来了。 建立具有标准曲线计算的数据处理方法的三大要点:1.标准样中组分的含量必须预先输入到组分表中。 2.处理方法中被计算组分的名字必须与组分表中标准样组分的名字一致。 3.采用批处理方法计算标准曲线和未知样的含量,应先选标准样再选未知样。

Waterse2695高效液相色谱仪操作规程.docx

WaterS e2695高效液相色谱仪操作规程 1 目的 指导和规范WaterS e 2695 高效液相色谱仪的操作。 2 适用范围 该操作规程适用于Water e 2695 高效液相色谱仪的操作。 3 职责检验员应按操作规程进行仪器操作,质量监督员负责监督该操作规程的正确执行。 4 操作 4.1 仪器组成和开机 4.1.1 仪器组成 本仪器由WaterS e 2695 分离单元、WaterS 2998 二极管阵列检测器、WaterS ELSD 2424 蒸发光散射检测器、Empower3 色谱工作站和打印机组成。 WaterS e2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统,四通道在线真空脱气,可容纳120 个样品瓶的自动分离单元,柱温箱,内置的柱塞杆密封垫清洗系统,溶剂瓶托盘;显示器,键盘用户界面。 4.1.2 开机 4.1.2.1 依次接通WaterS e 2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。 4.1.2.2接通WaterS e2695分离单元后,约20s仪器开始自检,约3mn内各部件的初始化完成,待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时,仪器进入待命状态。 4.2溶剂管路系统的准备 4.2.1 流动相脱气 确认所有溶剂管路都充满溶剂,按[Menu/StatUS l,进入"Status(I)"屏幕,光标选“DegaSSer”,按[Enter】。 4.2.2 灌注 当色谱仪流路没有溶剂或系统中有空气时,需进行干灌注(DryPrime),注入流动相。 否则,进行湿灌注(Wet Prime)以驱除气泡。干灌注:按主机面板上[Menu / Status l,进入“StatUS(1)”显示,按[Direct FUnction l,选择"Dry Prime”,选溶剂通道,如OPen A,选“DUratiOnlli按数字键输入5分钟,按” COntinue”,待限定时间结束后,重复操作,使所需的 溶剂通道注满流动相。湿灌注:进入αStatUS(1)"显示,选溶剂通道,输入100%,按[Direct FUnction],选“ Wet Prime ”,按【OK l,根据面板提示设置流速及时间(默认流速为7. 5ml Z min ,一般不用更改,时间可设置为5min),按【0K1。 4.3 样品管理系统的准备 4.3.1 冲洗自动进样器 在“ StatUS(1)”,屏幕下,光标选“ Composition ”,输入流动相的组成。按【DireCt FUnCtion], 光标选“ PUrge InjeCtOr ”,按【Enter],显示“ PUrge InjeCtOr” 屏幕,输入“ SamPIe Loop Volumes 6. 0”,光标下移“ COmPreSSiOn Check”,按任意数字键,按【OK]。 4.3.2 冲洗进样针 在主屏幕下,按【Diag],显示“ Diagnostics ”屏幕,按【Prime Ndl WaSh l,显示“ Prime NeedIe WaSh”屏幕,按[Start],30s内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit】。 4.3.3 冲洗柱塞杆密封垫

Waterse2695型高效液相色谱仪操作规程

Waterse2695型高效液相色谱仪操作规程Waters e2695型高效液相色谱仪操作规程仪器组成及开机 1(1 仪器组成本仪器由waters2695分离单无、2489紫外可见光检测器、2424 蒸发光散射检测器、Empower色谱工作站和打印机组成。 2695分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统,四通道在线真空脱气机,可容纳120个样品瓶的自动进样系统,柱温箱,内置的柱塞密封垫清洗系统,溶剂托盘,液晶显示器,键盘用户界面及软盘驱动器。 1(2 开机先打开电脑,再依次接通2695分离单元、检测器和打印机的电源(注:在打开2424蒸发光散射检测器电源之前,先开启气体供应)。接通2695分离单元后,约20秒仪器自检,约1分钟后,显示主屏幕,此时继续各部件的初始化,待主屏幕上主标题区出现“Idle”仪器自检通过,进入待命状态。 溶剂管理系统的准备 2(1 流动相的脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂,按[Menu/Status],进入“Status(1)”屏幕,光标选“Degasser”按[Enter]显示选项屏幕,Mode为“on”。 2(2 启动溶剂管理系统 2(2(1干启动当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时,在“Status(1)”屏幕下,按[Direct Function],光标选中“Dry Prime”,按[Enter],显示“Dry Prime”屏幕,按欲启动的溶剂管路的屏幕键,如[Open A],光标选“Duration”,按数字键输入时间(一般为5分钟),按[Continue],待限定时间结束后,重复操作,使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 2(2(2 湿启动在“Status(1)”屏幕下,光标选“Composition”中欲使用的 流动相,输入100%,按[Direct Function],光标选“Wet prime”,按

empower3现场培训教程2695

Empower 3 软件现场培训教材

目录 一.登录 1 二.编辑仪器方法和方法组(以2695_2998为例) 2 三.编辑仪器方法和方法组(以2695_2489为例) 7 四.进样12 1.单进样12 2.使用向导建立样品组和样品组方法12 五.建立数据处理方法18 1.2D数据处理方法18 2.建立3D数据处理方法26 六.查看结果和视图筛选36 七.预览结果并创建一个综合报告方法37 八.方法组的建立38 九.数据管理41 1. 项目的备份41 2.项目的还原43 十.项目管理47 1.新建项目47 2.察看及更改项目属性50 3.系统配置51

一.登录 1.双击电脑桌面上的Empower快捷图标出现Empower登录界面,输入用户名和密码。 注:出厂设置的默认用户帐号为system,密码为manager。建议每个系统都建立自己的用户帐号和密码。。 己的用户帐号和密码 2. 单击高级键, 选择用户类型和QuickStart界面 3. 选择QuickStart界面,点击“确定”,然后选择待选定的操作项目以及色谱系统(仅查看数据可选择色谱系统中的“没有系统”),单击“确定”。

4.登录Empower的QuickStart界面。 二、编辑仪器方法和方法组(以2695_2998为例) 1.采集栏单击方法组编辑向导:

2. 选择选项 3.弹出仪器方法编辑器。 4.单击2690/5,弹出2695编辑界面。

1) Alliance 系统(包括2695、2795和2695D)通用编辑页面中,可选择单次输送体积,请针对不同的流速选定适当的单次输送体积,以确保最佳的流速精度与准度。 2)查看脱气选项,确认设置正确。 3)流量选项中设置泵模式、总流量以及流动相配比。 a. 等度模式如下图所示: b. 梯度模式如下图所示:

Waters Xevo TQS液相色谱质谱操作

Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪 (三重串连四级杆质谱)操作指南 1.适用范围: 本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。 2.仪器设备的主要技术指标: 1) 梯度性能:保留时间标准偏差(SD)≤0.047min。 2) ESI正离子灵敏度和精密度: 测试样品:磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine),浓度:0.1pg/μl 指标要求:平均信噪比(S/N)≥3000:1;平均峰面积≥60000;峰面积相对标准偏差(%RSD)≤3.0%;保留时间标准偏差(SD)≤0.047min 测试结果:信噪比(S/N):4500psi;峰面积:120000;峰面积相对标准偏差(%RSD):2.5%;保留时间标准偏差(SD):0.00min,均符合指标要求。 3) ESI负离子灵敏度和精密度: 测试样品:氯霉素(chloramphenicol),浓度:0.05pg/μl 指标要求:平均信噪比(S/N)≥400:1;平均峰面积≥1000;峰面积相对标准偏差(%RSD)≤3.0%;保留时间标准偏差(SD)≤0.047min 测试结果:信噪比(S/N):520psi;峰面积:1500;峰面积相对标准偏差(%RSD):2.8%;保留时间标准偏差(SD):0.00min,均符合指标要求。 4) 系统精密度(TUV/PDA):峰面积相对标准偏差(%RSD)≤0.5%;峰高相对标准偏差(%RSD)≤0.9%。 5) NanoFlow正离子灵敏度 指标要求:峰强(m/z =785.8)≥1×107, 测试样品:Glu-Fibrinopeptide B,浓度:100fmol/μl 测试结果:峰强度(m/z =785.8):1.48×107;符合指标要求。 6) T RIZAIC正离子模式MS说明: 测试样品:ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSA

Waters高效液相色谱仪标准操作规程

1.目的 描述 Waters 高效液相色谱仪标准操作规程。 2.适用范围 化验室 3.责任者 化验员应严格遵照该操作规程 , QC 主管负责监督本规程的实施。 4.定义 HPLC High Performance Liquid Chromatography , 高效液相色谱仪。 5.安全注意事项 5.1有机溶媒有害健康,各溶剂瓶口应封严。 5.2注意检查废液桶中废液应避光,防止废液桶满外溢。 6.规程 6.1.Waters HPLC的组成:贮液器输液泵自动进样器分离柱 (柱温箱 ) 紫外检测器控制及数据处理系统 (Millennium 32化学工作站 )。 6.2. HPLC系统的打开及关闭顺序 6.2.1打开顺序 对于分体式:请按泵、进样器、柱温箱、检测器的顺序打开开关,待各部分分别显示初始化完毕后,最后 打开M i l l e nn i um32化学工作站。 泵与色谱工作站的连接:对于 510 泵,因为此泵与色谱工作站是 单向联系,如要使泵在 Remote 状态下由工作站控制,首先要在泵 的键盘上按 Menu 键,待显示屏切换至 Mode 状态下,其状态是 Loca ,按 Edit/Enter 键,在 Local 的L 前有闪动的光标显示,按键, Local 转换成Rem,再按Edit/Enter 键,此命令已输入进去, 最后按 Stop/Run 键,使泵处于Run 状态这时泵和工作站的连接即告成功。泵 的任何动作都可由工作站来控制。还应注意这一步工作在每次开机 时都要进行。

对于 Alliance 2690 系统:先打开 Alliance 2690 主机、检测器电源开关, 待初始化完毕后,再进入 Millennium 32化学工作站。 对于流动相的要求:对于液体试剂应尽量采用色谱纯试剂;对于所 用到的固体试剂应采用分析纯试剂;对于水,应采用经纯水机处 理过的超纯水;流动相在使用前一定要经 0.45m 的滤膜(滤膜分 为水相膜与有机相膜,确保使用正确的滤膜,参见附表 ) 过滤、超声 真空脱气方可使用,严禁含盐的流动相未经过滤直接使用。 应养成良好操作习惯: 规范操作,树立保护 HPLC 整套系统的概念,尤其对于输液泵、色 谱柱、检测器,在使用后应及时冲洗,以免污染而使其寿命缩短或 损坏,尤其如操作者使用了含盐的流动相,更应注意清洗的步骤: 首先用脱过气的纯水在流速为1ml/min 左右冲洗 30~60 分钟,再用 含 50%以上甲醇或乙腈的水溶液以相同的流速冲洗 20~30 分钟左 右。 如要卸下柱子,在经过上述冲洗过程之后,再经纯甲醇或乙腈以 1ml/min 的流速冲洗 20~ 30 分钟,柱子卸下后应马上拧紧柱堵。 流速的变化应采用阶梯式递增或递减的方式,启动泵时,应在 2 分 钟之内由小流速慢慢增大到所需的流速,泵关闭时亦然( 流速递 减)。切忌流速的骤变。 6.2.2关闭顺序 首先退出 Millennium 32化学工作站,再关闭系统的其他部分。 https://www.sodocs.net/doc/a810082793.html,lennium 32化学工作站 Millennium 32色谱管理系统是集数据采集、处理、 HPLC系统的控制、结果的管理、报告的打印为一体的综合系统。下面就着重介绍该系统的基本操作知识。 6.3.1Millennium 32化学工作站的进入 打开化学工作站,系统自动进入Program Manager界面,双击 Millennium 肖像,这时进入Millennium界面,双击 Session Manager 图 标,系统将自动初始化,以使工作站和 HPLC整套系统进行联 接。初始化后,按系统要求键入你的 User Name和 Password,这时 你已进入该系统。 6.3.2Project的进入和建立

waters高效液相色谱系统操作规程(入门)

1. 目的 规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。 2. 范围 本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。 3. 职责 质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。 4. 系统组成 本系统由Waters 600E多溶剂输送系统(有梯度控制器的高压输液泵)、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站/电脑等组成,另外还包括打印机、断电保护器和通风柜等辅助设备。 5. 程序 5.1. 准备 5.1.1. 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(应足够;流动相必须用 0.45μm滤膜过滤)、样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。 5.1.2. 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 5.2. 开机和泵操作 5.2.1. 开机 5.2.1.1. 接通断电保护器的电源,依次打开断电保护器、脱气机、600E泵、2487检测器,待检测器自检结束显示测量状态时,打开打印机、电脑显示器、主机。 5.2.1.2. 打开Millennium32软件,按「Login...」,输入用户名和密码,按「OK」注册进入系统主界面。在Project档内选择所需的项目,右击『Run Samples』图标,选择色谱系统“600_2487”后打开QuickSet窗口。 5.2.2. 更换溶剂 5.2.2.1. 打开600E泵后,转动进口集合管阀手柄(以下简称手柄)至RUN位置; 5.2.2.2. 将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收集分流的溶剂,向右打开参照阀(断开柱和进样器); 5.2.2.3. 按[Direct]键使其显示直接控制屏幕,设流速为1ml/min(梯度配比阀在 0ml/min时不工作);

沃特世empower3_培训EMP3_其它_6_USP计算信噪比说明

Empower 3 计算USP、EP 和JP 信噪比 1.计算方法 2.使用空白值计算信噪比 计算方法 软件根据最新的美国、欧洲和日本药典计算信噪比,公式如下: s/n = 2h/h n 其中: h = 与组分对应的峰高 hn = 在等于半高处峰宽的至少五倍(USP) 或20 倍(EP 和JP)的距离内,观测到的最大与最小噪音值之间的差值,并且,此段距离以空白进样的目标峰区域为中心。 可以指定是否使用处理方法的“适应性”选项卡中的“计算USP、EP 和JP s/n”(以前“为计算EP s/n”)复选框计算USP、EP 和JP s/n。也可以指定是否使用由空白进样中的峰区域计算的噪音值计算USP s/n、EP s/n 和JP s/n。每个峰的噪音区是唯一的。通过在各个峰的保留时间处将噪音区居中的相应空白进样来确定噪音区。指定半高处乘子参数,从而定义噪音区。 USP s/n 新的适应性峰字段USP s/n 使用“美国药典”中的信噪比(s/n) 公式计算。USP s/n 计算公式如下: 2 ╳峰高/(噪音/缩放) 其中: 峰高= 峰高的绝对值 噪音= 峰的噪音值(峰到峰噪音) 缩放= “缩放到微伏”值 缺省情况下,软件将USP s/n 值报告为6 位精度,不采用科学计数法也没有单位。 用于计算USP s/n 的噪音值将根据“使用空白进样中位于峰区域内的噪音”选项的状态来确定: ? 选中该选项时,软件用空白进样中所确定的峰到峰噪音计算每个峰的噪音值。该值针对单个空白进样的相同通道中的区域进行计算。此区域以峰保留时间为中心,宽度等于半高处峰宽乘以USP 噪音区的半高处乘子值。软件在结果中将此噪音值报告为USP 噪音。缺省情况下,软件将该值报告为6 位精度,不采用科学计数法,单位为“图单位”。? 清除该选项后,软件将使用结果的峰到峰噪音值;不使用空白进样计算噪音。在处理方法的“噪音和漂移”选项卡中,指定此区域的开始和结束时间。 在处理方法的“适应性”选项卡上,“USP s/n 噪音区的半高处乘子”字段的范围在1 到99 之间,缺省为5。当清除“使用空白进样中位于峰区域内的噪音”选项,并且药典选择为JP 或EP 时,该字段禁用。 EP s/n EP s/n 适应性峰字段使用“欧洲药典”中的信噪比(s/n) 公式进行计算。EP s/n 计算公式如下: 2 ╳(峰高- (0.5 ╳噪音/缩放))/(噪音/缩放) 其中: 峰高= 峰高的绝对值 噪音= 峰的噪音值(峰到峰噪音) 缩放= “缩放到微伏”值 缺省情况下,软件将EP s/n 值报告为6 位精度,不采用科学计数法也没有单位。 用于计算EP s/n 的噪音值将根据“使用空白进样中位于峰区域内的噪音”选项的状态来确定: ? 选中该选项时,软件用空白进样中所确定的峰到峰噪音计算每个峰的噪音值。该值针对单个空白进样的相同通道中的区域进行计算。此区域以峰保留时间为中心,宽度等于半高处峰宽乘以EP 噪音区的半高处乘子值。软件在结果中将此噪音值报告为EP 噪音。缺省情况下,软件将该值报告为6位精度,不采用科学计数法,单位为“图单位”。 ? 清除该选项后,软件将使用结果的峰到峰噪音值;不使用空白进样计算噪音。在处理方法的“噪音和漂移”选项卡中,指定此噪音区域的开始和结束时间。 在处理方法的“适应性”选项卡上,“EP s/n 噪音区的半高处乘子”字段的范围在1 到99 之间,缺省为20。当清除“使用空白进样中位于峰区域内的噪音”选项,并且药典选择为JP 或USP 时,该字段禁用。

Waters高效液相色谱Empower-工作站中文教程教学

Waters HPLC System Basic Teaching Material For Empower Software 沃特斯 高效能液相層析系統- 資料處理軟體基礎操作指引

Content 一、電腦/層析軟體開機/開始操作畫面說明 (3) 二、資料處理系統操作介面/畫面說明 (3) 三、Project 之建立 (4) 四、層析系統 (Chromatographic system)之建立 (8) 五、使用者(User)之建立 (11) 六、實驗開始 / 儀器方法 ( Instrument Method )之建立 (14) 七、數據處理方法 ( Processing Method )之建立 (17) 八、報表列印說明 (25)

一、電腦/層析軟體開機/開始操作畫面說明 a.打開電腦電源開關,進入作業系統,連續按兩下”EMPOWER LOGING” 圖像。 b.輸入UserName(例如:System)、 Password(例如:Manager),按OK。 c.進入EMPOWER畫面( Pro 或Quick Start介面,可依使用者設定而不 同 )。 二、資料處理系統操作介面/畫面說明

圖像功能描述Run Samples 開始樣品分析。 Browse Project Project 瀏覽、數據處理與列印。 層析系統設定。 Configure System Process Data 數據處理。 Review Data 數據瀏覽、處理。 Print Data 報表列印。 三、PROJECT 之建立 a.打開電腦電源開關,進入作業系統,連續按兩下”EMPOWER LOGING” 圖像。 b.輸入UserName以及Password,按OK。 c.進入EMPOWER Pro畫面,點選”Configure System”。

Waters2695高效液相色谱仪操作规程

Waters2695高效液相色谱仪操作规程 使用Waters2695高效液相色谱仪前,请认真阅读使用说明,熟悉仪器的使用方法。 一、自检 开主机和二极管阵列检测器(PADA)(或荧光检测器FD),仪器进入自检阶段。约2分钟后PADA两个灯都亮,正常;主机自检所需时间较长,自检完后显示idle。 二、配置系统 1.项目 管理数据(相当于新建文件夹) 名(设定后将出现在运行样品中)。 2.系统 三、运行样品 在采集数据项目栏中选定项目(即将此次实验数据选择存放位置)→确定 出现运行样品表:分为单一与样品组进样。 1.单一进样 品瓶,进样体积,运行时间)

如没有可直接选用的方法组,可以在左栏通过“创建方法组”来设定使用的仪器方法(即对配置系统一步选定的主机和检测器进行参数设置):创建方法组→选择仪器方法(新建→编辑仪器方法,包括主机和选定的检测器的参数的设置→设置好选另存为保存此仪器方法→关闭)此时上述编辑的仪器方法出现在列表中→下一步→出现“缺省方法项”对话框,点下一步→出现“命名方法组”,设置方法名(与刚才的仪器方法名相同)对话框→完成。返回“运行样品”对话框,选方法组和仪器方法。 Notice: 主机W2695的参数配置主要是针头深度设置,脱气设置,流量(4000psi),泵模式(等度和梯度),柱温(划√)。 检测器W2699的参数配置主要是输入开始波长和结束波长(200-700nm)。 检测器W2475的参数配置:设定发射波长(λem)、激发波长(λex),增益(默认值为10太大,改为1即可)。 PADA能看到光谱图和色谱图;但是对于FD没有光谱图,在“运行样品”的右栏只出现一个图谱。 FD回零不好时按面板上的“auto zero”(FD 的其余操作可以通过软件调节)

2695新用户培训教程

Alliance e2695培训教程 ——(用户公司名字)1.e2695色谱系统开机顺序 1)打开电脑进入Windows 7界面; 2)打开e2695,灌注并冲洗系统,保证2998流通池充满液体后再打开检测器; 3)打开色谱软件Empower 3。 2.e2695色谱系统介绍 1)溶剂管理系统: 图1-1 e2695溶剂管理系统 2)进样系统: 图1-2 e2695进样系统

3.e2695标配色谱系统不兼容正相试剂 正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、石油醚等正相溶剂,在使用过程中会对标配的脱气包及密封产生影响,禁止在标配系统中使用上述溶剂(与反相试剂混合后也不可用!!)。若对使用的溶剂存在疑问请咨询400-820-2676(手机)或800-820-2676(座机)。 4.单向阀的清洗 图1-3 2695溶剂输送模块图1-4 单向阀 仪器报错:Lost prime或Bubble found on compression或Bubble found intake时需要对其进行清洗;清洗后如还报相同的错误,需要更换新单向阀700000254。 清洗方法:40~50℃温水(洗盐)→异丙醇(洗乙腈)→甲醇(洗其他杂质)各超声20min。5.在线过滤器及不锈钢溶剂滤头的清洗 图1-5在线过滤器 Wet prime系统压力比经验值大很多或开机自检时报Plunger homing over pressure错误时,建议清洗在线过滤器。经验值:5ml/min时纯甲醇压力100psi左右,纯水150psi左右,纯乙腈85psi左右。清洗后如还报相同错误,需要更换新在线过滤器W AT088084。 清洗:100℃水煮20min→异丙醇超声20min→甲醇超声20min。

Waters_600型高效液相色谱仪操作 (多份好资料的整理版)

Waters 600型高效液相色谱仪

Waters 600型高效液相色谱仪标准操作规程 1、仪器组成及电源 1.1仪器组成本仪器由Waters 600泵、Waters 486紫外检测器和Waters PC800工作站组成,三个部件均有电源插头。 1.2接通电源将电源插头分别插入插座后,依次打开泵、检测器、PC800工作站的电源开关。 2、Waters 600泵操作 2.1 常规准备工作包括:开通电源,溶剂脱气,泵头及溶剂管路除空气泡及泵的起动。 2.1.1 接通系统电源,控制器开通后进行自检,数秒后通过,接受操作指令。 2.1.2 溶剂瓶脱气检查氦气瓶压力调节器,设定压力在50~90psi之间。按[SETUPI调节后,按ISOCRATIC 或DIRECT,在需通气区打入初始值100ml/min,用ENTER输入,通气满15分钟,再按流动相情况分别将氦气流量设定在10~30ml/min。 2.1.3 系统中气泡排除泵启动时,调节所需通道流速为lml/min,该通道如A调节为100%。开启溶剂排放阀用针筒抽取10ml 溶剂,关闭排放阀。柱前气泡如不能排除,则管路在不与色谱柱连接情况下,提高流速至9ml/min,数分钟后将流速减至lml/min。 2.2 等度(1socratic)操作用梯度控制器上ISOCRATIC调出等度操作屏幕。该屏幕可以控制:(1)溶剂流量设定;送入流动相溶剂组

成;设定脱气时氦流量;设定柱加热单元的温度,控制外接继电器开 关及控制泵操作。 等度操作时需设定溶剂流量及流动相溶剂组成。后者通过光标选 择在每个流动相中打入其百分比组成,各组成之和应为100%,设定 后用ENTER输入。 2.3 梯度洗脱操作梯度洗脱需要编制梯度表和程序事件 ( Program event )表后,在OPERATE GRADIENT屏幕时运行。 2.3.1 梯度表的编制步骤包括:(1)梯度表的设立;(2)梯度表的 输入/编辑;(3)梯度表的贮存;(4)自动启始操作的指定及(5)删除以 前的梯度表。 2.3.1.1 梯度表的设立在复印的梯度表中填入每梯度小段的流 速、溶剂组成及速率改变曲线(见表1)。共可设包括开始条件在内的 14个小段。 表1 梯度表( GRADIENT TABLE )示例 时间(TIME) 流速(FLOW) %A %B %C %D 曲线(CURVE) 开始(1NITIAL) 1.00 100 0 0 0 * 30.00 1.00 0 100 0 0 6 35.00 1.00 100 0 0 0 6 50.00 0.00 100 0 0 0 11 2.3.1.2 梯度表的输入/编辑按照(2.3.1.1)梯度表的内容用 光标调节位置,将表号( Table# ) 及各项内容送入相应位置。流速改 变曲线分凹,凸及线性,可借助HELP键调出有关资料参考。

Empower 产品发布说明

Empower 软件发布信息 34 Maple Street Milford, MA 01757 715100446MD,版本 A

声明 本文档中的信息如有更改,恕不另行通知,且不应认为这些信息是 Waters Corporation 的承诺。 Waters Corporation 对本文档中可能出现的任何错误不负任何责任。本文档在出版时被认为是完整并且准确的。任何情况下,对与使用本文档有关或因使用本文档而导致的偶发或继发的损害,Waters Corporation 不负任何责任。 ? 2002 WA TERS CORPORA TION。在美国印刷。保留所有权利。未经出版商的书面允许,不得以任何形式转载本文档或其中的任何部分。 Alliance、Integrity、Millennium 和 Waters 是注册商标,Empower、LAC/E、SAT/IN 和 ZQ 是Waters Corporation 的商标。 Micromass 是 Micromass Ltd. 的注册商标。 Microsoft、Windows 和 Windows NT 是 Microsoft Corporation 的注册商标。 所有其它商标或注册商标均为其各自所有者的专有资产。

目录 自述文件 (1) 受规章约束的行业 (1) 支持计划 ID (1) 基本软件和选项 (1) 培训 (2) 注释 (2) 软件安装 (3) 安装 Empower 软件 (3) Empower Personal、Workgroup 及 Enterprise 配置的安装指南 (3) 硬件信息 (4) 操作系统和硬件的兼容性 (4) Empower 系统支持的仪器配置 (4) 数据速率 (5) 不支持的仪器 (6) 2690、2690D 及 2790 分离单元 (6) 2695、2695D 及 2795 分离单元 (6) ZQ 质谱检测器 (6) 2996 PDA 检测器 (7) 软件信息 (7) 总则 (7) AutoArchive 选项 (8) 自动检定工具 (AQT) (8) 备份和还原数据 (8) 创建项目 (8) 数据采集 (8) 帮助 (9) LIMS 界面 (9) Open Access 界面 (9) 处理 (9) QuickStart 界面 (9) System Suitability 选项 (10) Empower 软件改进请求和事件提交表 (11) 目录iii

waters-2695-高效液相色谱仪操作规程(汇编)

Waters Alliance 高效液相色谱仪操作规程 一、概述 1.设备使用范围:主要用于样品中食品添加剂、农药残留、兽药残留、毒素、污染物、非法添加物测定。 2.设备主要技术/性能指标: 四元溶剂混合支持等度和梯度应用,具有11个独特的梯度曲线。自动混合持术能够以任何比例混合四种溶剂。先进的溶剂分配功能。串联流路具有无脉冲溶剂分配,无需使用湿润器。在线溶剂脱气和溶剂自动压缩实现准确的流路。集成的密封清洗实现稳定操作,并且所有溶剂类型均符合规格。 检测器包括光电二极管阵列、示差折光检测器。 二、使用要求 1.存放环境温度10~30℃,湿度≤80%,电压220V。 2.流动相和纯水应用微孔滤膜过滤(纯有机相或含一定比例有机相的用有机系的滤膜,水相或缓冲盐的用水系滤膜)。一次制得的纯水或缓冲盐流动相应在连续24小时内使用完,如未使用完也应弃去不用,并重新配制新鲜的流动相。如需使用,应重新过滤。流动相的pH值应在色谱柱填料允许的范围内。该泵带有真空脱气机,可不超声,但要在泵电源开启后,等脱气机停止工作后(约需5分钟)再进行泵的其它操作。 3.流动相禁止使用氯仿、三氯(代)苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等;慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等,以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。 三、操作程序 A:开机步骤 1.打开计算机,进入Windows界面。 2.打开仪器电源,待仪器各部分自检完成。 3.将2695泵密封垫清洗管路、洗针管路以及ABCD管路分别放入适当的溶剂。

4.Prime seal wash:按2695面板Diag键,选择Prime SealWash,清洗泵头,直至 出口管有液滴流出,按Halt,停止Prime,再按close关闭界面。。 5.Prime needle wash:再选择Prime NdlWash,清洗进样针1-2次,直至黄管有液体 喷出。Close并Exit,退出Diag界面。 6.Dry Prime:按2695面板Menu/Status键,再按Direct Function键做Dry Prime (注: 此操作仅在管路中没有液体时执行,否则直接进入步骤6)。 7.Wet Prime:按2695面板Menu/Status键,再按Direct Function键做Wet Prime,5mL/min分别冲洗当天实验需要使用的管路各2分钟。 8.Purge Injector:按2695面板Menu/Status键,再按Direct Function键做Purge Injector,灌注注射器一次。 B:新建方法 1.运行Empower3软件,用户名:system,密码:manager。 2.点击“Run Samples”选择存放数据文件的项目“project”和仪器系统,进入样 品采集界面,确认仪器通讯正常。 3.按“edit method set ”按钮,建立方法组,设置仪器方法。 4.在右下方仪器方法下拉菜单中,选取设置好的仪器方法,按“monitor”按钮,观 察基线,待基线平稳,按停止按钮,可准备进样。 C:样品分析 1.将样品放入2695样品盘中,记录每一个样品对应的位置号。 2.Empower软件中,先单进样一次,若条件合适,确定运行时间。 3.在“samples”状态编辑样品表,开始自动进样。

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