环境监测实验报告碘量法测定溶解氧
环境监测实验报告碘量法测定溶解氧实验一碘量法测定溶解氧
,一,原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。
向水样中加入MnSO和碱性KI溶液，反应式为: 4
MnSO+2NaOH=NaSO+Mn(OH)? 4242
2Mn(OH)+O=2MnO(OH)?(棕色沉淀) 22 2
MnO(OH)+2HSO=Mn(SO)+3HO 224422
Mn(SO) +2KI=MnSO+KSO+I 42424 2
2NaSO+I=NaSO+2NaI 223 2 246
,二,试剂
(1)硫酸锰溶液
(2)碱性碘化钾溶液
)1+5硫酸溶液 (3
(4)1%(m/v)淀粉溶液
(5)0.025moL/L(C1/6KCrO)重铬酸钾标准溶液 227
(6)硫代硫酸钠溶液
(7)硫酸:p=1.84
(8)40 %(m/v) 氟化钾溶液
,三,测定步骤
(1)溶解氧的固定。用吸管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。
(2)析出碘。轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。放于暗处静置5min。
(3)样品的测定。吸取 100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。记录硫代硫酸钠溶液的用量。用下式算水样中溶解氧的浓度: ,四,干扰消除措施
a.叠氮化钠修正法
如到达终点后溶液蓝色在30s内没有返回，这是正常现象;如到达终点后蓝色立即返回，说明水中可能含有亚硝酸盐:
2HNO+ 2KI + HSO = KSO + 2HO +2NO+ I 2 242422- 这时可利用叠氮化钠来消除NO的干扰: 2
2NaN + HSO = 2HN + NaSO 324324
1
HNO + HN= NO + N +HO 23 222
b.高锰酸钾修正法
2+铁离子对本法测定有干扰，若单有大量的Fe存在而无其他还原剂及有机物时，
2+3+3+可用KMnO修正法进行测定，以KMnO氧化Fe?Fe，Fe用KF掩蔽，过44 量的KMnO以NaCO除去。 4224
c.水样中含有游离氯大于0.1mg/ L时，应预先加NaSO去除。 223,五,结果与计算
M?V×8×1000
溶解氧(O，mg/L)=—————— 2
100
2
实验二化学需氧量的测定
(一)实验目的和要求
(1)掌握容量法(重铬酸钾法)测定化学需氧量的原理和技术，熟悉其原理和操作方法。
(2)复习有机污染物综合指标的含义和测定方法。
(二) 重铬酸钾法原理
在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，微波消解，将水样中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 ,三,仪器
1、微波消解COD测定仪(主机)
2、Teflon 密封消解罐或非密封微回流玻璃消解瓶
3、5mL、15mL和10mL移液管
4、25mL玻璃自动滴定管
5、250mL锥形瓶
,四, 试剂
烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2.试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(CH8N?HO)、0.695g硫酸亚1222
铁(FeSO?7HO)溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 42
亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
3
式中:c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
4.硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。
5.硫酸汞:结晶或粉末。
,五,测定步骤
本仪器采用智能化的集成控制系统，使用密封消解罐来消解样品，请将“方法选择”拨至“0”处。使用非密封微回流消解瓶来消解样品，应将“方法选择”拨至“1”处。本仪器一般可同时消解3~9个样品，您可根据炉腔内样品的数目，将“样品数目”拨至相对应的位置。再将时间选择(Time)旋钮拨至“15”(密封法)或“30”(回流法，易消解的样品可选“25”或“20”)处，仪器会自动地完成整个消解过程。
1、密封消解法
用移液管吸取10.00毫升水样(或少许，但必须用蒸馏水稀释至10毫升)加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升AgSO-HSO催化2424剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀，
将罐按下图所示方式均匀放入炉腔内。其测定
范围为:10, 800mg/L(CODcr)。
采用密封消解法同时
消解5个样品
,将“方法选择”拨至“0”位置。
,将“样品数目”拨至“5”位置。
,将时间选择(Time)旋钮拨至
“15”位置即可。
2、滴定法测定COD结果:
消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开。当打开密封消解罐时，须将反应液转移到250mL锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2-3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约60mL。当使用非密封微
4
回流消解瓶消解样品时，消解结束后只须用蒸馏水直接冲洗塞子或瓶壁,并将体积控制在约70mL。最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用盛有硫酸亚铁铵的滴定管来滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
,六,计算
(V—V)C×8×1000 01
COD(O,mg/L)= —————— Cr2
V
5
实验三空气中PM的测定 10
目前测定空气中PM含量广泛采用重量法，其原理基于:以恒速抽取定量10 体积的空气，使之通过采样器中已恒重的滤膜，则PMTSP被截留在滤膜上，10根据采样前后滤膜重量之差及采气体积计算PMTSP的浓度。该方法分为大流10 量采样器法和中流量采样器法。本实验采用大流量采样器法。
(一) 仪器和材料
1(大流量采样器:
2(流量孔口流量计:量程70,160 L/min;
3(U型管压差计:最小刻度0.1 kPa;
4(X光看片机:用于检查滤膜有无缺损;
5(分析天平:称量范围?10g，感量0.1mg;
6(恒温恒湿箱:箱内空气温度15,30?可调，控温精度?1?;箱内空气相对湿度控制在(50?5)%;
7(玻璃纤维滤膜;
8(镊子、滤膜袋(或盒)。
(二) 测定步骤
1(用孔口流量计校正采样器的流量;
2(滤膜准备:首先用X光看片机检查滤膜是否有针孔或其他缺陷，然后放在恒温恒湿箱中于15,30?任一点平衡24 h，并在此平衡条件下称重(精确到0.1
6
mg)，记下平衡温度和滤膜重量，将其平放在滤膜袋或盒内。
3(采样:取出称过的滤膜平放在采样器采样头内的滤膜支持网上(绒面向上)，
用滤膜夹夹紧。以100 L/min流量采样半小时，记录采样流量和现场的温度及大气压。用镊子轻轻取出滤膜，绒面向里对折，放入滤膜袋内。
4(称量和计算:将采样滤膜在与空白滤膜相同的平衡条件下平衡24 h后，用分
析天平称量(精确到0.1 mg)，记下重量，按下式计算PM含量: 10(三)结果与计算:
3PM(mg/m)= 10
式中:W—采样后的滤膜重量(g); 1
W—空白滤膜的重量(g); 0
Q—采样器平均采样流量(L/min);
t—采样时间(min)。
7
实验四六价铬的测定
,一,原理
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大
吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高
锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。 ,二,实验目的和要求
(1)握用分光光度法测定六价铬的原理和方法;熟练应用分光光度计。 (2)预习
第二章第六节中测定铬的各种方法比较其优缺点。 ,三,六价铬的测定
(一) 仪器
(1)分光光度计比色皿(1cm 、3cm)
(2)50mL具塞比色管移液管容量瓶等
(二) 试剂
(1) 酮
(2)(1+1)硫酸
(3)(1+1)磷酸
(4)氢氧化锌共沉淀剂
(5)0.4%m/V高锰酸钾溶液
(6)铬标准贮备液
(7)铬标准使用液
(8)20%m/V尿素溶液
(9)2%m/V亚硝酸钠溶液
(10)二苯碳酰二肼溶液
(11)0.2%m/V氢氧化钠溶液
(三)测定步骤
(1)水样预处理
(2)标准曲线的绘制:取9只50ML的比色管，依次加入0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ML铬标准使用液，用水稀释至标线，加1+1硫酸0.5ML和1+1磷酸0.5ML摇匀。加入2ML显色剂溶液，摇匀。5-10分钟后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，用水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
(3)水样的测定:取适量无色透明或经预处理的水样于50ML比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同前。在标准曲线上查六价铬含量。
,四,计算
6+ Cr(mg/L)=M/V
8
6+M—从标准曲线上查得的Cr的量，
V—水样的体积
实验五空气中 NO的测定 X
,一,原理
大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。
,二,仪器
(1)三氧化铬—石英砂氧化管
(2)多空玻板吸收管
)便携式空气采样器 (3
(4)分光光度计
,三,试剂
(1)N-(1-奈基)乙二胺盐酸盐贮备液
(2)显色液
(3)吸收液
(4)亚硝酸钠标准贮备液
(5)吸收液
(6)亚硝酸钠标准使用液
,四,测定步骤
(1)标准曲线的绘制:取6支10 mL具塞比色管，按下列参数和方法配置 NO2,标准溶液色列
NO-标准溶液色列 2
管号 0 1 2 3 4 5 标准使用溶液 0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00
水 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0
显色液 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00
NO 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 2
9
将各管溶液混匀, 于暗处放置20min用1cm 比色皿于波长540nm处以水为参比测量吸光度,扣除试剂空白溶液吸光度后,用小二乘法计算标准曲线的回归方程.
(2)采样:吸取10.0mL吸收液于多孔玻板吸收管中,用尽量短的硅橡胶管将其串连在三氧化铬-石英砂氧化管和空气采样过滤器之间,以0.4ml/min流量采样.
(3)样品测定:采样后暗处放置20min后,用水将吸收管中的吸收液的体积补充至标准线,混匀,按照绘制标准曲线的方法进行测量
,五,结果与计算
(A-A-a)*V 0
C(NO)= ———— X
b*f*V 0
10
11
水中溶解氧的测定实验报告
溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO+2aOH=Mn（OH 2 J（白色）++N02SO 2Mn （OH 2+0=2MnO（ OH 2 （棕色） H2MnO十Mn（OH 2= MnMnO X （棕 色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn20 与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 M n M n3O+2 H2 S O4 +2 HI=2 M n S 4O+I 2+3H2O I 2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准 溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml —300ml 溶解氧瓶 2.50ml 酸式滴定管。 3.250ml 锥形瓶 4. 移液管 5.250ml 碘量瓶 6. 洗耳球 四、试剂 1、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS0 ? H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml. 此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g 氢氧化钠溶解于300—400ml 蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸 收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。另取得气150g碘化钾溶解于200ml 蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过 夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。此溶液酸化后，与淀粉应不呈蓝 色。 3.1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量调成糊状，再用刚刚煮沸的水稀释至100mL.冷却后加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌（ZnCl2 防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色，如变成紫色表示已有部分变质，要重新调配。
环境监测实验报告碘量法测定溶解氧
环境监测实验报告碘量法测定溶解氧 实验一碘量法测定溶解氧 , 一, 原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。 向水样中加入MnS创碱性KI溶液，反应式为：4 MnSO+2NaOH=NaSO+Mn(OH)? 4242 2Mn(0H)+0=2Mn0(0H棕色沉淀)22 2 MnO(OH)+2HSO=Mn(SO)+3HO 224422 Mn(S0) +2KI=MnS0+KS0+I 42424 2 2NaS0+I=NaS0+2NaI 223 2 246 , 二, 试剂 (1) 硫酸锰溶液 (2) 碱性碘化钾溶液 )1+5 硫酸溶液(3 (4) 1%(m/v) 淀粉溶液 (5) 0.025moL/L(C1/6KCr0) 重铬酸钾标准溶液227 (6) 硫代硫酸钠溶液 (7) 硫酸:p=1.84
(8) 40 %(m/v) 氟化钾溶液 , 三, 测定步骤 (1)溶解氧的固定。用吸管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。 ⑵析出碘。轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0mL硫酸。小心盖 好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。放于暗处静置5min。 (3) 样品的测定。吸取lOO.OOmL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入 1 mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。记录硫代硫酸钠溶液的用量。用下式算水样中溶解氧的浓度: , 四,干扰消除措施 a. 叠氮化钠修正法 如到达终点后溶液蓝色在3Os 内没有返回，这是正常现象; 如到达终点后蓝色立即返回，说明水中可能含有亚硝酸盐: 2HNO+ 2KI + HSO = KSO + 2HO +2NO+ I 2 242422- 这时可利用叠氮化钠来消除NO的干扰：2 2NaN + HSO = 2HN + NaSO 324324 1 HNO + HN= NO + N +HO 23 222 b. 高锰酸钾修正法 2+铁离子对本法测定有干扰，若单有大量的Fe 存在而无其他还原剂及有机物 时， 2+3+3+可用KMnC修正法进行测定，以KMnOR化Fe?Fe, Fe用KF掩蔽，过44
水中溶解氧的测定-碘量法
水中溶解氧的测定－碘量法 一、实验原理 水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： 2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3 H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O (棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 二、实验用品： 1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol ／L) 三、实验方法 (一)水样的采集与固定 1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。 2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。 (二)酸化
碘量法测定水中溶解氧
碘量法测定水中溶解氧 摘要：本文主要介绍了碘量法测定水中溶解氧。把收集的水样先加硫酸锰和碱性KI 固定水中溶解氧生成硫酸锰，再加硫酸酸化让化合的溶解氧与KI 反应得到等量的游离碘，然后用硫代硫酸钠滴定游离碘，换算出溶解氧含量。标定硫代硫酸钠用0.0250ml/L 的标准重铬酸钾溶液，测得硫代硫酸钠浓度为0.03082mol/L 。测得出水中溶解氧浓度为6.85mg/L ，平均相对相差是1.42%。 关键词：碘量法；溶解氧 前言 水生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡,因此养殖业早已把溶解氧含量作为一项重要的指标加以控制。溶解氧是水生动植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧,能使金属部位形成氧腐蚀,带来严重后果。因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。 目前水中溶解氧的测定方法有多种,本次试验采用的是碘量法。 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性质。当水样中加入硫酸锰和碱性KI 溶液时，立即生成2)(OH Mn 沉淀。2)(OH Mn 极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成硫酸锰。再加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以硫酸锰的形式存在）将KI 氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L 、铁不大于1mg/L ，较为清洁的水样。 1、实验部分 1.1实验器材及药品 1、仪器：溶解氧瓶（250ml ）锥形瓶（250ml ）酸式滴定管（25ml ）移液管（50ml ）洗耳球 2、药品：硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液（%1）硫代硫酸钠溶液（0.025ml ） 1.2实验步骤 1.2.1标定Na 2S 2O 3溶液 于250mL 碘量瓶中， 加入100mL 水和1gKI ， 加入10.00mL 0.02500mol/L 重铬酸钾(1/6K 2Cr 2O 7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。 于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 1.2.2测定水中氧 取自来水水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢出10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其他水样，应在水样采集后，
碘量法测定水中溶解氧
实验五碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 １．熟悉氧化还原滴定的基本原理。 ２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 ３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。 三、实验主要仪器 １．250mL溶解氧瓶 ２．25mL酸式滴定管 ３．250mL锥形瓶 四、试剂 １．硫酸锰溶液：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。） ２．碱性KI溶液：??称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，??称取150gKI 溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。 ３．（1+5）硫酸溶液 ４．浓硫酸 ５．1%淀粉溶液：?称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 ６．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
环境监测实验九.水样溶解氧的测定
实验九.水中溶解氧测定 溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。清洁地表水溶解氧接近饱和。当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机物质污染时，会使溶解氧含量降低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。水中溶解氧低于3～4mg／L时，许多鱼类呼吸困难；继续减少，则会窒息死亡。在这种情况下，厌氧细菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，会使水源有臭味。一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。在废水生化处理过程中，溶解氧也是一项重要控制指标。 一、实验目的： 了解溶解氧的基本概念，掌握碘量法测定溶解氧的测定方法。二、实验原理： 测定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧电极法。清洁水可用碘量法；受污染的地面水和工业废水必须用修正的碘量法或氧电极法。 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，在溶解氧的作用下，生成氢氧化锰沉淀．此时氢氧化锰性质极不稳定，继续氧化生成锰酸。 4MnSO4十8NaOH＝4Mn(OH)2↓十4Na2SO4 2Mn（OH）2↓十O2＝2H2MnO3↓ 2H2MnO3十2Mn(OH)2＝4H2O十2MnMnO3↓
棕黄色沉淀，溶解氧越多，沉淀颜色越探。加酸后使已经化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在着)与溶液中所存在的碘化钾起氧化作用而释放出碘。 4KI十2H2S04(浓)＝4HI十2K2S04 2MnMnO3十4H2SO4(浓)十4HI＝4MnS04十2I2十6H2O 以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可以计算出水样中溶解氧的含量。滴定反应如下。 4Na2S2O3十2I2＝2Na2S4O6十4NaI 三.实验仪器与药剂： 1、实验仪器： ⑴250～300mL溶解氧瓶。 ⑵25mL或50mL碱式滴定管； ⑶250mL锥形瓶； ⑷移液管。 2、实验药剂 ⑴硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO4〃4H2O)溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 ⑵碱性碘化钾-叠氮化钠溶液：称取500g氢氧化钠，溶解于300～400mL水中；称取150g碘化钾，溶于200mL水中；称取10g叠氮化钠溶于40mL水中。待氢氧化钠冷却后，将上述三种溶液混合，加水稀释至1000mL，储于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。 ⑶1+5硫酸溶液(标定硫代硫酸钠溶液用)。
水中溶解氧的测定(碘量法)
环境监测与实验室质量控制实验报告 实验二 碘量法测定水中DO 环境工程 一、实验目的和要求 1．掌握碘量法测定溶解氧的方法。 2．练习实际测量以及滴定的操作。 二、碘量法溶解氧的测定 （一）原理： 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ，42()Mn SO 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 （二）主要仪器： 250mL 溶解氧瓶，50mL 滴定管，250mL 锥形瓶，100ml 大肚移液管，2ml 移液管。 （三）试剂： 1．浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。 2．硫酸锰溶液：称取36g 硫酸锰（424MnSO H O )溶于水中，稀释至100mL 。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL 中，待NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL 。如有沉淀，静置24h ，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。 4．1％淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL 。冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4gZnC12防腐。 5.重铬酸钾标准溶液（227160.02500/K Cr O C mol L =）：称取于105-110℃烘干2h 并冷却的227K Cr O 1.226g ，溶于水中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。 6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O )，溶于1000mL 煮沸放凉的水中，加入0.2g 碳酸钠。贮于棕色瓶中。在暗处放置7-14天后标定。 标定：于250mL 碘量瓶中，加入100mL 水和1gKI ，用移液管吸取10.00mL 的0.025mol/L 227K Cr O 标准溶液、5mL （l+5）24H SO 溶液密塞，摇匀。置于暗处5min ，取出后用待标定 的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度： 10.000.025 C V ?= 式中， C —硫代硫酸钠的浓度， mol/L ： V 一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL 。
水中溶解氧的测定
水中溶解氧的测定－－碘量法 一、实验原理 水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： 2MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2H2MnO3 H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓+2H2O （棕色沉淀） 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 二、实验用品： 1、仪器：溶解氧瓶（250ml）锥形瓶（250ml）酸式滴定管（25ml）移液管（50m1）吸球 2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液（1％）硫代硫酸钠溶液（0.025mol／L） 三、实验方法 （一）水样的采集与固定 1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml 的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。 2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO3）棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。 （二）酸化 往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。 （三）用标准Na2S2O3溶液滴定 1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。 2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。 3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml（此时确芤合岳渡?。 4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
碘量法测定水中的溶解氧
碘量法测定水中的溶解氧 13碘量法测定水中的溶解氧 1.基本原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾加入至二价硫酸锰中制得）反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出定量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。 2.试剂 （1）硫酸溶液（1+1） （2）硫酸溶液c（1/2H2SO4）=2 mol/L （3）碱性碘化物-叠氮化物试剂 将35g氢氧化钠和30g碘化钾溶解在大约50mL水中；单独将1g 叠氮化钠溶于几毫升水中。将上述两种溶液混合并稀释至100mL。溶液贮存在塞紧的细口瓶中。（4）无水二价硫酸锰溶液（340g/L）可用450 g/L四水二价锰化氯溶液代替。 （5）碘酸钾标准溶液[c（1/6KIO3 )=0.01000mol/L ] 称取已在180℃干燥过的碘酸钾（KIO3）(3.567 +0.003)溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线。 （6）硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)≈10mmol/L] <1> 配制。将2.5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g的氢氧化钠，并稀释至1000mL。溶液储存于棕色玻璃瓶中。 <2> 标定。在锥形瓶中用100~150mL的水溶解约0.5g的碘化钾或碘化钙，加入5mL2 mol/L的硫酸溶液，混合均匀，加25.00mL 标准碘化钾溶液，稀释至约200mL，立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点，时，溶液呈浅黄色，加1mL淀粉指示剂，再滴定至完全无色。 硫代硫酸钠浓度c（mol/L)按下式计算 C=(25.00*0.01000)/V 式中V-硫代硫酸钠溶液消耗的体积，mL；
---实验九--碘量法测定水中溶解氧
---实验九--碘量法测定水中溶解氧 实验九碘量法测定水中溶解氧 溶解氧（D.O）是指溶解在水中的分子态氧。氧在水中有较大的溶解度。例如20℃时，一般低矿化水中可溶解氧为30mg／L。氧在水中的溶解度与外界压力、温度和矿化度有关，故地下水与地表水中的溶解氧含量有较大差别。一般清洁的地面水溶解氧接近饱和，如果由于藻类的生长，可达到过饱和，但是，当水体受有机或无机还原性物质污染后，会使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充而出现“一潭死水”时，水溶解的氧可能降低至零，这时就导致水体中厌氧菌繁殖，水质严重恶化。 测定溶解氧，采样是个非常重要的问题。为了不使水样曝气或者有气泡残留在采样瓶中，先用水样冲洗采样瓶，然后使水样沿瓶壁注入并充满采样瓶，或用虹吸管插入采样瓶底部，让水样溢出瓶容积的1／3—1／2。采样后立即加固定剂（MnSO4+KI），并存放在冷暗处。 对清洁的水样可直接采用碘量法测定，而对受污染的地面水和工业废水则必须采用修正的碘量法或膜电极法测定。 一、实验目的 1. 了解溶解氧的测定原理及意义 2. 掌握用碘量法测定水中的溶解氧 二、实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧在碱性条件下定量氧化Mn+为Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ），而Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ）又定量氧化I-为I2，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，即可求出溶解氧的含量。 ①在碱性条件下，二价锰生成白色的氢氧化亚锰沉淀。 Mn+ + 2OH- → Mn(OH)2 ②水中溶解氧与Mn(OH)2作用生成Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ） 2Mn(OH)2 + O2→2H2MnO3↓ 4Mn(OH)2 + O2 + 2H20 →4Mn(OH)3↓ ③在酸性条件下，Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ）氧化I-为I2
溶解氧测定实验报告
溶解氧测定实验报告 一、实验目的 1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的 变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就 越深 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准
溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于 蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏 水中（如氢 氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中，待氢 氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。此溶液酸化后，与淀粉应不呈蓝色。 3.1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量调成糊状，再用刚 刚煮沸的水稀释至100mL.冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌（ZnCl2）防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色，如变成紫色表示已有部
测定水中的溶解氧(碘量法)
测定水中的溶解氧（碘量法） 实验1:测定水中的溶解氧(碘量法) 一、实验目的 1.熟识并掌控碘量法测定溶解氧的基本原理。 2.熟识并掌控标准溶液的布局和标定方法。 3.练习实际测量以及滴定的操作，并了解碘量法滴定的注意事项。 二、实验原理 水中溶解氧的测定，一般用碘量法。使用碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化 性能。当水样中加入硫酸锰和碱性ki溶液时，立即生成mn(oh)2沉淀。但mn(oh)2极不 稳定，迅速与水中溶解氧化反应生成锰酸锰沉淀。在加入硫酸酸化后，已固定的溶解氧 （以锰酸锰的形式存在）将ki氧化并释放出游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定， 换算出溶解氧的含量。 反应方程式： 2mnso4+4naoh=2mn(oh)2↓+2na2so42mn(oh)2+o2=2h2mno3↓ h2mno3十mn(oh)2＝mnmno3↓(棕色结晶)+2h2o重新加入浓硫酸后的反应方程式： 2ki+h2so4=2hi+k2so4 mnmno3+2h2so4+2hi=2mnso4+i2↓+3h2oi2+2na2s2o3=2nai+na2s4o6 此法适用于于含少量还原性物质及硝酸氮含量<0.1mg/l、铁含量不大于1mg/l，较为 洁净的水样。 三、实验仪器与试剂 仪器：250ml溶解氧瓶，50ml碱式滴定管，250ml锥形瓶，移液管（1、2、100ml），容量瓶（100、250、1000ml）,洗耳球，标签纸，封口膜。 试剂： 1）硫酸锰溶液：称取36gmnso44h2o，溶蒸馏水中，转往100ml容量瓶，定容至标线，容器。（此溶液减至酸化过的碘化钾溶液中，突遇淀粉严禁产生蓝色。） 2)碱性ki溶液：称取125gnaoh溶于100~150ml去离子水中，另称取37.5gki溶于 50ml蒸馏水中。待naoh溶液冷却后将两种溶液合并混和均匀，转移至250ml容量瓶中， 用水定容至标线，摇匀。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑 纸包裹避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。
碘量法测定水中溶解氧原理
碘量法测定水中溶解氧原理 碘量法是一种测定水中溶解氧含量的方法，其原理是利用碘与溶解氧 反应生成碘化物离子的定量反应。碘量法的测定步骤包括溶液的制备、反 应的进行和结果的计算。 在碘量法中，首先需要准备三种溶液，即碘试液、硫酸铵溶液和淀粉 溶液。碘试液是由已知浓度的碘溶液制备而来，硫酸铵溶液用于生成碘化 铸剂并稀释碘溶液，淀粉溶液用作指示剂。 在测定前，需将样品溶解氧还原至溶解态氧，并排除水中其他氧化物 的干扰。首先将样品加热至沸腾，使其中的氧气脱溶，然后将样品冷却至 室温。接着，向样品中加入适量的硫酸铵溶液，并倾入几滴淀粉溶液作为 指示剂。 接下来，向样品中滴加已知浓度的碘试液，使其与溶液中的溶解氧发 生氧化反应。碘和溶解氧反应生成氧化碘离子，并生成碘化物。反应过程中，可以观察到溶液由无色变为淡黄色。 当反应完成时，碘试液的滴加停止。溶液中残余的氧化碘离子与过剩 的碘试液反应，生成二碘化碘离子。此时，观察溶液的颜色变化。如果溶 液呈蓝色，表示仍有过剩的碘试液，需要继续添加硫酸铵溶液并再次滴加 碘试液，直到溶液呈现红色为止。 测定结果的计算是基于已知碘试液的浓度和滴定消耗的滴数。根据反 应的化学方程式和滴定消耗的滴数，可以推算出水中的溶解氧含量。 除了上述基本原理外，还需要考虑一些实际因素。例如，在样品处理 过程中，需注意避免氧与溶液接触的时间过长，以免氧在水中重新溶解。 此外，还需注意反应PH值的影响，过高或过低的PH值均会影响测定结果。
总而言之，碘量法是一种测定水中溶解氧含量的经典方法，其原理基于碘试液与溶解氧反应产生碘化物的定量反应。通过合理的样品处理和滴定过程，可以准确测定水中的溶解氧含量，并为水质监测和水处理提供重要的数据依据。
碘量法测溶解氧
溶解氧 溶解氧跟空气里氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。在20℃、100kPa下，纯水里大约溶 解氧9mg/L。有些有机化合物在喜氧菌作用下发生生物降解，要消耗水里的溶解氧。如果有机物以碳来计算，根据C+O2=CO2可知，每12g碳要消耗32g氧气。当水中的溶解氧值降到5mg/L时，一些鱼类的呼吸 就发生困难。 溶解氧通常有两个来源：一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入；另一个来源 是水中植物通过光合作用释放出的氧。因此水中的溶解氧会由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光 合作用而得到不断补充。但当水体受到有机物污染，耗氧严重，溶解氧得不到及时补充，水体中的厌氧 菌就会很快繁殖，有机物因腐败而使水体变黑、发臭。 溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短， 说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱，甚至失去自 净能力。 碘量法测定 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色 沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠 标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 MnSO4 + 2NaOH = Na2SO4 + Mn(OH)2↓ 2Mn(OH)2 + O2 = 2MnO(OH)2↓（棕色沉淀） MnO(OH)2 + 2H2SO4 = Mn(SO4)2 + 3H2O Mn(SO4)2 + 2KI = MnSO4 + K2SO4 + I2 2NaS2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI 二、试剂 1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过 的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾（或 135gNaI）溶于200mL水中，（称取10g叠氮化钠溶于40mL水中，）待氢氧化钠溶液冷却后，将两（三）溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡 皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3、1+5硫酸溶液。
水中溶解氧的测定实验报告
溶解氧的测定实验报告 xx 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理： 在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO 4+2aOH=Mn（OH） 2↓（白色）++Na 2SO42Mn（OH） 2+O 2=2MnO（OH） 2（棕色） H 2MnO
3十Mn（OH） 2＝MnO 3↓（棕色沉淀）+2H 2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（Mn0 2）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深 2KI+H 2SO 4=2HI+K 2SO4 MnO 3+2H 2SO 4+2HI=2MnSO 4+I 2+3H 2O I2+2Na 2S 2O 3=2NaI+Na 2S
4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS0 4· H 20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。 另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。此溶液酸化后，与淀粉应不呈蓝色。 3.1%淀粉溶液：
碘量法测量溶氧量浓度
附录碘量法测量溶解氧浓度 一、基本原理 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰的性质不稳定，迅速与水中和溶解氧化合生成锰酸。 反应方程式如下： 4MnSO4+8NaOH→4Mn(OH)2↓+4NaSO4 2Mn(OH)2+O2→2 MnO(OH)2 2MnO(OH)2+2Mn(OH)2→2MnMnO3↓(棕色沉淀)+4H2O 随后加入硫酸和磷酸酸化，锰酸在酸性和条件下氧化碘化钾析出碘。 2MnMnO3+6H2SO4+4KI→4MnSO4+2I2+6H2O+2K2SO4 I2+Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 O2―→2Mn(OH)2―→2MnMnO3―→2I2―→2Na2S2O3 1mol的O2和2mol的Na2S2O3相当 当水样中含有硫化物、亚铁离子和有机干扰物时，为了消除它们的干扰带来的测量误差，在测定溶解氧之前要先用高锰酸钾在酸性溶液中进行预处理，过剩的高锰酸钾用草酸还原。 二、所用仪器 测氧瓶，碘量瓶，移液管，洗耳球 三、试剂的配制 （1）硫酸锰溶液 溶解400克分析纯硫酸锰（MnSO4•2H2O，或480g MnSO4•4H2O，364g MnSO4•H2O)，过滤后稀释至1L。然后取出1ml硫酸锰溶液，加入100ml蒸馏水，0.2g碘化钾，5mg 盐酸进行检验，在10min内应不显示蓝色。如果出现蓝色则应向每100ml硫酸锰溶液内加入约0.5g~1.0g的碳酸钠，静置24小时，滤除析出的沉淀。 （2）碱性碘化钾溶液
溶解500g 分析纯氢氧化钠（或700g 氢氧化钾）于300ml~400ml 蒸馏水中另溶解150g 分析纯碘化钾于200ml 蒸馏水中。将两液合并静置一昼夜使碳酸钠下沉，倾出上层清液备用。 （3）K 2Cr 2O 7标准溶液（0.025N ） 将K 2Cr 2O 7从水中重结晶，于150℃~200℃下烘干，即得到K 2Cr 2O 7的基准试剂。 由于K 2Cr 2O 7非常稳定，因此称取基准试剂就可以直接配制标准溶液。 即准确秤取重铬酸钾1.2258g ，溶于蒸馏水中，移入1L 的溶量瓶中，稀释至刻度（0.0250mol/L ）。 按下式计算其准确浓度： 1000*1 111∙=V M m C （mol/l ） 式中 下标1——K 2Cr 2O 7 m 1——K 2Cr 2O 7的质量，g M 1——K 2Cr 2O 7的分子量，g/mal V 1——所用K 2Cr 2O 7标准溶液的体积，ml （4）浓硫酸 分析纯浓硫酸，比重1.84。 （5）淀粉溶液 称取可溶性淀粉2g 放入少量蒸馏水中，用玻璃棒调成糊状。再加入煮沸的蒸馏水至200ml ，冷却后加入0.025g 水杨酸或0.8g 氯化锌，以防变质。 （6）0.025N 硫代硫酸钠标准溶液 溶解6.2g 化学纯的硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）于煮沸放冷的蒸馏水中稀释至于1L ，加入0.2g 碳酸钠或数毫升氯仿或5mg~10mg 碘化汞贮于棕色瓶内以防分解，使用前需进行标定（用K 2Cr 2O 7标准溶液）。 （7）0.025N 硫代硫酸钠溶液标定 取三个250ml 的碘量瓶，各称取1g 碘化钾及50ml 蒸馏水于其中，用滴定管各加入15ml K 2Cr 2O 7标准溶液和25ml l ：5（20%）的硫酸溶液，在暗处静置5min 后，加入5ml 蒸馏水，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入1ml 淀粉溶液，再继续用Na 2S 2O 3溶液滴定至淡蓝色消失，记录所用Na 2S 2O 3的量，就可算得Na 2S 2O 3溶液当量的浓度。