标准溶液的配制及标定

标准溶液的配制及标定

一、概述：

标准溶液是已知准确浓度的溶液。标准溶液在容量分析中广泛应用，它是根据加入已知浓度和体积的标准溶液以求出被测物质的含量，因此际准溶液必须准确可靠。根据物质的性质、特点分别按下列方法配制。

1.直接配制法：

准确称取一定量的基准物质，加水溶解后，移入容量瓶中以水桥至刻度，根据物质的质量和溶液的体积，计算出标准溶液的准确浓度。

直接配制法的优点是方便，配好就可以使用。

基准物质：所谓基准物质是用来直接配制标准溶液或标定未知浓度溶液的物质，基准物质应符合下列要求：

(1)纯度高，一般要求在99. 9%以上。

(2)组成恒定，实际组成与化学式完全相符，如含结晶水，其含量也应固定不变，与化学式完全一致。

(3)性质稳定，不易分解、吸湿、吸收C02、被空气氧化等。

(4)具有较人的摩尔质量，可减少称量误差(称取量人).

2.间接配制法：

有些物质不符合基准物质的条件，就必须采用间接配制法。如NaOH易吸收空气中的水份和CO:： I:, HC1易挥发：HzSOl易吸水：KMnOl易发生氧化还原反应等。所以先配成接近所需浓度的溶液，再用基准物质或另一种已知准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度，这个操作过程称为“标定”。标定方法有两种。

(1)用基准物质标定：

称取一定量基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定，根据基准物质的质帚及消耗标定溶液的体积，即可算出该溶液的准确浓度。

(2)用另一种标准溶液标定(比较法)。

准确吸取一定量的待标定溶液，用已知准确浓度的标准溶液滴定；或准确吸取一定量标准溶浓，用待标定溶液滴定。根据两种溶液的体枳及标准溶液浓度就可算出待标定溶液的准确浓度.

二、配制标准溶液一般规定：

1.配制室内应尽量设法调节室内温度在2 0°C左右，避免受强烈的阳光照射，并且应当与其它产生有影响气体的操作分隔。

2.配制标液所需试剂应当选用分析纯品试剂，标定所用基准物质必须使用纯度很高的所谓“保证试剂”，必要时还需要进行提纯。

3.配制用水均应使用纯度较高的水，必要时应用沸后纯水(煮沸1 0〜2 0分钟后，冷却至室温的蒸馆水)。

4.配制和标定所用容量瓶、移液管和滴定管均需经过仔细的校正，使用时对其误差加以补正。

5.配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器和配制溶液必须洁净。溶液中的杂质和生成的沉淀要做必要处理加以分离。

6.标定时，称取基准物质的量不应太少(不应少于0. 2名)，，必须用足够精度的

分析天平。所用标准溶液的体枳也不应太少，一般在2 0〜2 4 ml,标液浓度与被标溶液近似浓度应一致。.'

7.标定时至少应平行作三次，相对偏差不应超过0. 2%,取平均直计算。

8.标定刚滴定操作应以较慢速度进行，在接近终点时，更要缓慢滴加，在接近终点时还应以少量纯水沿锥形瓶口周围冲洗1〜2次。

9.若配制过程中有放热反应或需加热才能溶解的试样，均用烧杯配制，用玻璃捧或带有胶皮头的搅拌捧搅均匀。

1 0。储备标准液所用容器，要根据配制数量选用适当的，并有较严密瓶塞的细II瓶(最好使用棕色瓶)，避免阳光直射，并且不应受到不良气体的影响。

11.标定后求得的浓度未达一定整数或未达要求的一定数值时，为了便于使用上的计算，最好加以补正。补正时对某些易变溶液，最好避免使用试剂或水，而应当使用比所欲配液为稀(对于浓的溶液)或为浓(对于稀的溶液)的补正。

三、配制标准溶液的计算：

1.配制计算公式：

(1)用固体物质配制标液：

m二(C ・ V ・ M) / 1000

式中：

m—应称物质的质量，go

V—欲配标液的体积，ml。

M 一应称物质的摩尔质量，g / molo

C 一欲配标液的浓度，mol/1.

例：配制C(1 / 5KMn0i): 0. 1 mol/1 的KMn(h 标液5000 ml,应称KMnOi 多少克？

C(1 / 5KMn0s)=0. 1 mol / 1

V二5000 ml

M(1 /5KMn0J)=31605g/mol

・・・m=(C ・ V ・ M) / 1000=15. 8025 (g)

(2)用市售浓酸配制标液：

U=(M ・C • V) / (1000 ・ P ・ X)

式中：

U—应取浓酸体枳，ml。

M 一酸的摩尔质量，g / mol

C 一欲配标液浓度,mol / lo

V—欲配标液体枳，ml。

P 一浓酸密度，g / ml。

X —浓酸质量百分浓度，％。

例：

配制C(1 / 2H2S O4)=0. 4 mol硫酸201应取密度1. 84,纯度为98% 的硫酸多少亳升？

C(1 /2H2S OI)=0. 4 mol / 1

M(1/2H2S O4)： 49. 04g / mol

P二1. 84g / ml

X=98%

V二20000 ml

AU=217 ml

(3)用浓酸桥释配制标液：

U=(C ・ V) / CO

式中：

U—应取浓液体积，ml。

C 一欲配标液浓度，mol/1.

V—欲配标液体积，ml

Co —浓液浓度,mol/1.

例：

用C(NaOH)二18 mol / 1的NaOH溶液稀释0. 148mol溶液，应取该

NaOH溶液的体积是多少？

C=0. 148 mol/1

V=4000 ml

Co二18 mol/1

AU=32. 88 ml

(4)用两种溶液混合配成在此两种溶液中间的任一浓度的溶液，也适用于用水桥释浓溶液。

Vi 二C—C1

V:=Co—C

式中：

Vi —应取浓溶液体枳的基数。

V:—应取桶溶液体枳的基数。

C 一欲配标液的浓度，mol/1.

Co 一浓溶液的浓度，mol / 10

Ci 一桶溶液的浓度，mol/1(用水稀释则视为0)。

例：

用0. 2481 mol / 1和0. 0312 mol / 1两种同一物质的溶液，以怎样的体积比

方能配成0. 1 mol / 1该物贡的溶液？

C=0. 1 mol / 1

CO二0.2481 mol / 1

Ci二0. 0312 mol / 1

/.Vi=0. 1-0. 0312=0. 0688

V2=0. 2481-0. 1=0. 1481

即应取0. 2481 mol / 1 和0. 0312 mol / 1 溶液体积比为0. 0688： 0. 1481。如果取0.

2481 mo / 1 溶液688 ml,则取0. 0312 mol / 1 溶液1481 ml, 即可配得2169 ml的0. 1 mol/1溶液。

2.标定计算公式：

(1)用已知浓度标准溶液标定；

C=C1V1 / V

式中：

C 一被标定溶液浓度，mol / lo

Co 一标准溶液浓度，mol/1。

Vi—标准溶液体枳，ml。

V—被标定溶液体积，ml。

例：

标定某一溶液时，取该溶液20ml,标定时消耗用以标定的0. 1 mol / 1某标准.溶液19. 96 ml,求被标定溶液的浓度。

C 1=0.1 mol / 1

V 1=19. 9 6 ml

V二20 ml

AC=0. 0998 mol / 1

(2)用固体基准试剂标定。

C=(mX1000) / (M・ V)

式中：

C 一被标定溶液浓度，mol / lo

m —称取基准物质质量，g0

H —基准物质摩尔质量，g / molo

V—消耗被标定溶液体积，迅。

例：

取0. 1770gKI03基准试剂标定未知浓度的Na2S203溶液，消耗此溶液2 0 ml, 求其浓度。

m 二0. 1770g

M(1/6KIO3)=35. 669g / m01

V二20 ml

・・.C二0. 2481 mol / 1

3.标定后补正计算公式：

(1)用浓液将桶液向浓的方面补正。

U=[(C—Co ) / (Co 一C)] • V

式中：

U —应补加浓溶液体积，ml。

C 一补正后要求的浓度，mol/lo

Co 一补正前的浓度，mol/1。

Ci一浓液的浓度，m01/lo

V—被补正溶液体积，ml。

例；

标得某欲配0.1 mol/ 1溶液的浓度为0. 0 982 mol/1,此溶液体积为

4 8 0 0 ml,用0.

5 mol/ 1溶液补正，应补加浓液多少体积？

C二0. 1 mol / 1

Co二0. 0982 mol / 1

Ci=0. 5 mol / 1

V=4800 ml

AU=21. 6 ml

⑵用桶液(或水)将浓液向桶的方面补正

U=[(Co-C) / (C—Ci) ] • V

式中：

U—应补加桶溶液的体积，ml。

C 一补正后要求的浓度，mol/lo

Co 一补正前的浓度，mol/1。

Ci一桶液浓度(如用水补正，则20)。

V—被补正溶液体积，ml。

例：

标得某欲配0. 1 mol/1溶液的浓度为0. 1024 mol/1, 此溶液体积为4800ml,用水补正，求应加水的体积。

Co 二0. 1024 mol / 1

C二0. 1 mol / 1

C1 二0

V二4800ml

AU=U5. 2ml

四、常用标准溶液的配制及标定：

(一)氧化还原标液的配制及标定：

1.KMnOi标液的配制及标定：

M(l/5KMnOi)=31.605m01/l

KMnOi常含有少量杂质，因此不能根据KMnO!的精确称量来确定标液浓度。KMnOi 溶液，又因受还原剂杂质和光线的影响，溶液浓度极易发生变化，因此，在配制标液时，必须

使用棕色瓶装，配制后应放置一段时间，待与水中的还原物质完全作用后，滤去沉淀，然后再进行标定，才能得到浓度基本稳定的溶液。

(1)配制方法：

A： C(l/5KMn0i)=lmol/l 浓溶液的配制：

称取KMnOi 32g溶于1000ml冷沸水中，摇动使其溶解，并贮存于棕色瓶中，放于避光处，置5 口后，用吸管将上部澄清溶液移于茶色瓶中(或用脫脂棉过滤)保存。

B： C(l/5 KMnO4)=O. 1 mol / 1 溶液的配制。

取C(1 / 5KMn04)=lmol / 1 KMnCh溶液100 ml 稀至1000 ml。

(2)标定方法：

A：草酸钠法：

反应：

5Na2C204+2KMn0i+8H2So4=K2S04+2MnS0i+5Na2S04+10C02+8H20

C(1 / 5KMn0i)=0. lmol / lKMnOi溶液的标定.

取于105〜110°C烘干两小时，并于干燥器中冷至室温的草酸钠基准试剂

0. 1340g置于250ml锥形瓶中,加水30ml和(l+QHzSOilOml溶解；

加热到70〜80°C用欲标定的KMnOr溶液滴定至溶液呈微玫瑰红色能保持30秒即为终点。

B：碘量法:

反应：

2KMn04+10KI+8H2S04=2MnS04+6K2So4+8H20+5l2

l2+2Na:S:O 尸2NaI+Na:S:0e

C(1 / 5 KMnOi)二0. lmol / lKMnOi溶液的标定：

向250ml锥形瓶中加入KI(10%)溶液20ml,硫酸(1+4) 10ml,用滴

定管准确量取欲标的KMnOi溶液20ml,然后用0. 1 mol / INazSzOs标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉溶液(0.2%)5ml,再继续滴定至兰色消失即为终点。

2.KzCuO;标液的配制及标定：

M(1 / 6K:C“0;)二49. 032g / mol

用保证试剂或重结晶的化学纯KzCrzO:配成的水溶液非常稳定，因此町把它当基准物质，用容量瓶配制而不需要标定，若用化学纯品则溶于水中，然后桥释至所需的体积，必要时过滤，放置一日后标定。

(1)配制方法；

A： C(1 / 6K2Cr20?=0. 1 mol / 1 标准溶液的配制：

精确称量在110〜130°C烘干两小时的KzCrzO-基准试剂4. 9032g,置于

1000ml容量瓶中，用水溶解后桶释至刻度，摇匀即可使用，不标定。

B： C(1 / 6K2Cr207)=lmol / 1 溶液的配制：

称取K2Cr=0750g,溶于1000ml热蒸馆水中，放置一口后备用(必要时用脱脂棉过滤)。

C： C(1 / 6K2Cr2O7)=O. 07162mol / 1 溶液的配制：

取lmol / lKzCrzO?浓溶液71. 62ml,稀至1000ml <>

(2)标定方法-- 碘量法；

反应：

K2Cr207+6KI+14HCl=8KCl+2CrC13+7H20+3l2

l2+2Na2S2O3=2NaI+Na2SiO6

C (1 / 6K2C12O7) = 0. 07162mol/lK2Cr2O?溶液的标定：

准确量取K:C门O:溶液20ml于具有磨I I塞的250ml锥形瓶中.加KI溶液

(1 0%)15mlHCl(l:4)15ml,盖以瓶塞，在暗处放置3分钟，然后用

0. 07162mol / INasSsOs标准溶液滴定溶液至淡黄色时，加入淀粉溶液(0. 2%) 5ml,继续滴定至兰色消失呈浅绿色为终点。

3.KI03标准溶液的配制及标定：

M(l/6KI0s)=35. 69mol/l

KI03是一种可以得到纯度较高的试剂，该试剂及其水溶液均很稳定，因此，它除了可以作为基准物质标定Na2S2O3之外，还可以作为与碘溶液有相同作用且比碘溶液稳定得多的标液。

(1)配制方法：

C(1 / 6KI0s=0. 0312mol / 1 标液的配制:

精确称量经110〜150。C烘干2小时的碘酸钾基准试剂1. 1129g,溶于含有KI 10g及氢氧化钾lg的水溶液中，然后移入1000ml容量瓶中，以水稀至标线，混匀，即可使用。

若用一般试剂配制，需要标定后才能使用。

(2)标定方法------- 碘量法［C(l / 6KI0尸0. 0312mol / 1标液的标定］。

反应：

KI03+5KI+6HC1 二6KC1+3H:O+3D

l2+2Na2S2O3=2NaI+Na2Si(k

取KI03溶液20ml于250ml锥形瓶中，加HC1 (1 ： 4 ) 5ml,用

0. 0312mol / 1的NazSzOs标液滴定至溶液呈淡黄色时，加淀粉溶液(0. 2%) 5ml,滴至兰色消失为止。

4.D标液的配制及标定：

M(l/212)=126. 92g / m01

碘在室温时也会慢慢升华，它很难溶于水，而易溶于乙酸、乙離等有机溶剂中和KI、氢碘酸溶液中，因此，在配制碘标液时一定要加入KI,溶液中生成不稳定的化合物，KI+D-KI3,碘在碘化钾中的溶液可视为游离的碘溶液，碘会慢慢地从溶液中挥发而使溶液浓度变桶，配制时按理论量过多的加入KI,可使浓度变桶的现彖减化，溶液应放于棕色瓶中，并在阴凉处保存。

(1)配制方法：

A： C(1 / 21:) =0. lmol / 1 溶液的配制：

称取碘化钾25呂，放于盛有100〜150ml水的烧杯中(不要加更多的水)溶解后，加12. 7g碘，充分搅拌使其溶解，桶至1000ml贮于棕色瓶中(必要时用脱脂棉过滤)然后标定。

B： C(1 / 212)=0. 00312m01 / 1 溶液的配制：

取31. 2 ml 0. 1 mol / 1 Iz溶液，补加4〜5碘化钾，然后稀至1000 ml。

如果直接配制：则取K15g,用约10ml水溶解后，加入1:0. 4g,直接配制0. 1 mol/1相同手续配制。

(2)标定方法-------- 碘量法［C(l / 21:)= 0. 00812 mol / 1标液的标

定］:

取0. 00312 mol / INazSzOs标准溶液20 ml于250 ml锥形瓶中，加淀粉溶液(0.2%)5 ml,用待标定的12溶液滴定至溶液呈微兰色。

5.Na2S203标准溶液的配制及标定：

M(Na2S:O3 ・ 5H20) =248. 22g / mol

NazSzO的水溶液遇酸和空气中的氧以及水中的细菌极易起分解作用，反应如下：

N a 2 S 2 0 3 +2H: C03 二2NaHCO3 +H2S2O3

H:S:03 二H2SO3+S I

N a 2 S 2 03 十H2S04二N a:S:01H20+S0: +S J

Na2S:O3+l / 202=Na:S20iS I

当水中含有铜离子时，亦能促使NazSzOs分解。

2Cu2++2S :03s'=2Cu*+S406:-

因此在配制时，最好使用纯度高并经煮沸10分钟以上(驱除碳酸和杂菌)再行冷却的

蒸馆水，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，使溶液的浓度稳定起见，还必须向配制的水中加入少量的Na:C03,首先配成较浓的溶液并须放置较长时间，然后用以桶释成所需的各种浓度的溶液。这对使用量大和浓度种类多的地方更为适用。

(1)配制方法：

A： C(Na2S203)=l mol/1 浓溶液的配制：

称取NazSzOa・5H=O248. 22g及0. 5名无水NazC03溶于沸后冷却水中，溶解后稀至1000 ml放于暗处7 口后备用。

B： C(NazSaOs) =0. 0312 mol / 1 溶液的配制：

取1 mol/1浓溶液32 ml,用沸后冷水稀至1000 ml,放置1〜2 口后标定。如果用量和所需浓度的种类较少时，可直接用固体NazSOs配制。

注：配制桶溶液时，所用器皿及过滤用的均用T•分之一的无水NazCOa溶液洗1〜2 次，以防止酸性。

(2)标定方法-------- 碘量法［C(Na2S203)=0. 0312 mol / 1标液的标定］

反应：

KI O3+5KI+6HC1=6KC1+3H2O+3I2

［2+2Na:S:03 二Na:S』06+2NaI

称取经过110〜130"C烘干2小时的KI03基准试剂0. 5564g,力nKI(10%)50ml于500ml容屋瓶中，用纯水稀至刻度，摇匀。准确吸取2ml于250ml锥形

瓶中，加HC1(1： 4) 5ml,用Na2S:O3滴定至溶液呈淡黄色时，加淀粉溶液(0. 2%)5ml,滴定至兰色消失为终点。

也可用K:C“O;基准试剂配成与欲标溶液浓度相同的溶液进行标定。反应：

K:Cr:O7+6KI+14HCl 二8KCl+2CrC13+7HzO+3l2

I2+2Na:S:O3 二Na:SiO6+2NaI

6.FeSOi (NH>) 2S(h标液的配制及标定:

MEFeSOi (NHOzSOi ・ 6H:0]二392. 139g / mol

(1)配制方法：。

C[FeS0i(NH4)2S04]=0. Obmol / 1 的溶液的配制：

称取分析纯试剂FeSOi(NHi) 2SO4 ・ 6H:020g溶于990ml (3 % ) H2SO1 溶液中，必要时过滤，混匀后标定。

注：溶液应保存在有严密瓶塞的容器中，每次使用前均应进行标定。。

(2)标定方法-高镒酸钾法：反应：

lOFeSOi (NHi) 2SOi+2KMnO4+8H2SOi=10 (NH0 zS0i+5Fe2 (SOi) 3+K2S03+2MnS0，i+8H:0

C [FeSOi (NH I)2S0I]=0. 05 mol / 1 溶液的标定:

准确量取硫酸亚讓铁溶液20ml于250ml锥形瓶中，用0. Oomol / lKMnO标准溶液滴定至微红色为终点。

7.亚碑酸钠一亚硝酸钠标准溶液的配制及标定：

M(l/2 NaAs02)=65g/mol

M(l/2 NaNOz) =34. 5g / mol

亚碑酸钠和亚硝酸钠的水溶液均能自空气中吸收氧而分别变为碑酸钠(NasAsOi)和硝酸钠(NaN03),后者变化尤甚。因此该溶液的浓度也容易变稀，必须随用随标。

(1)配制方法：

C(1 / 2NaAs(h+l / 2 NaNOz) =0. 02 mol / 1 溶液的配制：

称取NaASOzO. 65g于500ml烧杯中加适量水溶解后，再加入NaNOa 0. 345g溶解后稀释至1000 ml,经标定后使用。

(2)标定方法一一高镒酸钾法。

反应：

2HMn0i+5Na3As30 + 4HN03=5Na3As04 + 2Mn (NO3) 2+3H2O

2HMn0l+5NaN02+4HN03=5NaN03+2Mn (NO3) 2+3H2O

C (1 / 2NaAsO2+l / 2NaN02)=0. 02mol / 1溶液的标定:

准确称取0. 02mol / 1高镭酸钾标准溶液20ml于250ml锥形瓶中，加水30ml及

(l+3)HN0320ml,然后用欲标定的亚神酸钠一一亚硝酸钠溶液滴定至红色消失即为终点。

(=)酸碱标准溶液的配制及标定：

1.硫酸、硝酸、盐酸标准溶液的配制及标定。

M(1 / 2H2S04)=49. 04g / mol

M(HNO3)=63. 016g / mol

M(HC1)=36. 465g/mol

(1)配制方法：

配制硫酸，硝酸、盐酸操作手续完全相同，先将容器盛水后，将浓酸缓慢加入摇

匀。

A： C(1 / 2H:S0i)= 0・ 1 mol / 1 的HmSOi的酉己制：・

取浓H:SOi2. 8ml稀至1000 ml.

B： C(HC1)二0.1 mol / 1 的HC1 的配制：

取浓HC18. 4ml,桶至1000ml・

C： C(HNOs) =0. 1 mol的HNOs的配制:

取浓HN0s6. 3ml,稀至1000 mlo

(2)标定方法：

A：用NasCOs基准物质标定：

反应：

H2S0i+Na2C03=Na2S0i+H20+C02

2HCl+Na2C03=2NaCl+C02+H20

2HNO3+Na2CO3=2NaNO3+CO2+H2O

0. 1 mol / IH2SO4HCIHNO3溶夜的际定：

取经2 00 °C烘过2小时的基准试剂无水Na:C32. 6501g,置于500ml容量瓶中，用沸后冷水约200ml溶解后，再以同样的水稀至刻度，摇匀。准确量取

20ml注入250ml锥形瓶中，加甲基橙指示剂(或甲基红一次甲基兰混合指示剂) 3〜

4滴，用欲标定的溶液滴定至呈明显的橙色(用混合指示剂终点呈灰色＞即1为终点。B：用氢氧化钠标准溶液标定：

反应：

H2SOi+2NaOH=Na2SO4+2H2O

HCl+Na0H=NaCl+H20

HNO3+NaOH=NaNO3+H:O

三种酸的标定方法均同。准确量取欲标定溶液20ml置于250 ml锥形瓶中，加酸酿指示剂3〜4滴。然后用与欲标定的酸溶液浓度相同的NaOH标液滴定至溶液呈微红色为止。NaOH标液的配制及标定:

M(Na0H)=40g/mol

NaOH极易吸水，在空气中易吸收C0。而变为NQ2C03,所以不能直接称取配成标液，配制后必须经过标定，配制时一般先配成R0H的浓溶液，放置一段时间，使溶液中生成的碳酸盐成为不溶物而沉淀，取其清亮溶液桶释，稀释时须用沸后冷水。

(1)配制方法：

A： C(NaOH)=9mol / 1 溶液的配制：

称取NaOHlOOg缓缓加入沸后冷水中，溶解于硬质的耐热瓶中，待溶液澄清并冷却后，稀至1000ml容量瓶中。

B： C(NaOH)=O. 1 mol / 1 浴液的配制:

量取9mol / 1浓NaOH溶液11. 1ml,桶至1000 mol.

(2)标定方法：［C(NaOH)二0. 1 mol / 1溶液的标定］

A：用草酸标定：

反应：

H2C20i+2Na0H=Na:C20i+2H:0

精确称量在干燥器中保存的基准草酸(HzCzO-t - 2H=0) , 0. 1261g于250ml锥形瓶中，加沸后冷水

20ml浴解后，加酸酥指示剂3〜4滴，用待标定的NaOH溶液滴定至微红色不消失为终点。

B：用邻苯二甲酸氢钾标定：

M(KHCsHiOi)=2O4. 216g / mol

精确称量在105〜110°C烘过约2小时的基准邻苯二甲酸氢钾0.4084g置于250ml锥形瓶中，加30ml 沸水溶解后，加酸猷指示剂3〜4滴，立即以待标定的NaOH溶液滴定至微红色即为终点。

C：用H2S01标准溶液标定：

准确称取0. U13mol / 1的H2S04标准溶液20 ml,置于250 ml锥形瓶中，加酚酿指示剂3〜4滴，然后舟待标定的NaOH溶液滴定至微红色为终点。

3.KOH标液的配制及标定：

NNaOH标液的配制及标定。

(三)盐类标准溶液的配制及标定1

1.乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标液的配制及标定：

MCCioHuOsNzNa:・ 2H:0)二372. 26g / 113. mol

溶于水，但溶解度较小，不易配成大于0. 25 mol / 1的溶液。

(1)配制方法：

A： C(EDTA)二0. 1 mol / 1 的配制：

称取EDTA38g于1000ml烧杯中，加水于60〜70°C溶解后，桥至1000ml,放置1〜2口后备用。

B： C(EDTA)二0. Olmol / 1 EDTA溶液的配制：

取0. 1 mol / 1 EDTA浓液100ml稀至1000 ml。、

(2)标定方法［C(EDTA)=O. 01 mol / 1溶液的标定］:

A：用CuSOi标准溶液标定：

准确量取0. 01 mol / 1C U SO4标准溶液20 ml于250ml锥形瓶中，以(1 + 1)氨水中和至生成白色沉淀，再滴加氨水直到沉淀消失，过滴1〜2滴，加紫腺酸钱指示剂少许，然后用待标定的EDTA溶液滴定至由绿色至紫色为终点。，B：用基准CaC03标定：

精确称量基准CaCO3试剂1. 0009g于1000ml容量瓶中，用少许二次纯水润湿，加入(1： 4)HC150 ml 溶解后，稀至刻度，摇匀。取20ml于250ml锥形瓶中，加纯水15ml,加0. 01 mol / IMgSOi 溶液5ml,加KOH 溶液(20%) 10ml,立即加钙指示剂溶液(0.5%)2〜3滴，用欲标定的EDTA滴定至溶液呈纯兰色为终点。

2.CuS04标液的配制及标定:

M (CuS04 ・ 5H:0)=249. 68

(1)配制方法：

A： 0. 1 mol/1溶液的配制：

称取CuSOi 25g,力n(l+9)H2S0i 20 ml,用水稀至1000 ml。

B: 0. Olmol / 1溶液的配制：

称取0. 1 mol / IC U SO I溶液100ml,稀至1000 ml。

(2)标定方法：(0.01 mol / 1 CuSOi溶液的标定)。

取待标定的CuSOi溶液20ml于250ml锥形瓶中，滴加(1 + 1)氨水，中和至沉淀出现，滴加过量氨水使沉淀澄清后，再过加1〜2滴，加紫咏酸钱指示剂(1%)少许，用0.01 mol / 1 EDTA标准溶液滴定至

溶液呈紫红色为终点。

3.醋酸锌标准溶液的配制及标定：

M(Zn)=65・ 37g / mol

(1)配制方法：

A： 0. 1 mol / 1溶液的配制：

称取Zn粉6. 54g于250ml烧杯中，加浓HCU50ml,浴解于电炉上，待溶液蒸发至糖浆状，加醋酸50ml 溶解后取下，放置1 口后桶释至 1 0 0 0 m 1 o

B： 0. Olmol / 1溶液的配制：

取0. 1 mol / 1醋酸锌溶液100ml桥至1000 ml。

(2)标定方法：(0.01 mol / 1醋酸锌溶液的标定)。

取0. 01 mol / 1 EDTA标液20 ml于250 ml锥形瓶中，加醋酸钢溶液(20%) 10 ml,加纯水10 ml,加二甲酚橙溶液(0. 2%)2〜3滴，用待标定的醋酸锌溶液滴定至红色为终点。

注：配酩酸钢溶液(20 % )时，每1 0 0 m 1加冰醋酸0 . 7 ml o

4.AgN03标准溶液的配制及标定：

(1)配制方法：

0. 1 mol / lAgNOs溶液的配制：

称取AgNo317g,于棕色瓶中，放水溶解并擀至1000 ml,放于暗处；如称取AgNOa基准试剂，需经105〜110°C烘过2小时冷却至室温后，精确称取16. 987g于棕色瓶中，加水溶解后桶至1000 ml,可不用标定即可使用。

(2)标定方法：

0. 1 mol / lAgNOs溶液的标定：

精确称取经105〜110°C烘过2小时并于干燥器中冷至室温的基准NaCl 5. 844g于250ml

锥形瓶中，加纯水25ml溶解后，加荧光黄(0. 5% 酒精溶液)指示剂2滴，用待标定的AgNOa溶

液滴至微红色为止。

五、常用指示剂的配制：

指示剂在容量分析中是利用它在滴定过程中颜色的变化来指示等当点的到达，指示剂类别和品种很多，有酸碱指和剂、氧化--还原指示剂和金属指示剂等。几种常用指示剂的配制；

1.0.2%淀粉指示剂：

称取可溶性淀粉0.2g于烧杯中，加约20 ml水揽拌混合至无块状物后，将已备好的沸水约80ml在不断搅拌卞一次注入上述混合的浆伏物中，然后连同原烧杯将所配的淀粉溶液煮沸3〜5分钟，稍冷后用流水冷却倒入细口瓶中，密闭瓶口备用o

2.0. 1%甲基橙指示剂的配制;

称取0. lg甲基橙试剂于100 ml纯水中，溶解后摇匀，即可使用。

3.0. 1%酚駄指示剂的配制：

称取0.1 g酚駄试剂于100 ml(60% )乙醇溶液中，溶解后即可使用。

4.甲基红一次甲基兰指示剂：

称取甲基红试剂0. 03g溶解于100 ml (10%)乙醇中，另取次甲基兰

试剂0. 015g溶解于15ml水中，然后将二溶液混合。

5.紫服酸钱指示剂：(1%)

称取紫麻酸钱试剂0. 1名及NaCl 10g于乳钵中研细混匀后，在低温烘箱中烘约30分钟，储于棕色瓶中，置于干燥器中保存备用。

6.钙指示剂：(1%)

称取钙指示剂o・lg及©SOI 10g于乳钵中研细混匀后备用；或弥取o・2g钙指示剂溶于100 ml水中，可保存半年。

7.二甲酚橙指示剂：(0. 2%)

称取0.2名二甲酚橙指示剂，溶于100 ml水中，混匀备用。

8.荧光黄指示剂：(0.5%)

称取0・5g荧光黃指示剂，溶于100 ml乙醇溶液中，混匀备用。

分析误差简表

表钢佚分析允许差

接上表:

表2：铁合金分析允许差

表3：铁矿石、怯矿石，烧结矿分析允许差:

4：

农5：硅质，镁质，粘土，咼铝质耐火材料允许差:

表6:莹石分析允许差:

表7：碳化硅分析允许差:

表&炉渣分析允许差:

表9：煤的工业分析允许差:

表10：焦炭的工业分析允许差:

表11:烟煤胶质层指数允许差:

12：

表13：煤的碳氢分析允许差:

表15：組苯分析允许差:

表16：工业蔡分析允许差;

17：

18：

19：

表20：桶氨水的分析允许差:

标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法 1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定 (1) 配制：将氢氧化钠配制成饱和溶液（约为52%），贮存于乙烯塑料瓶内，密闭放置数日，使碳酸钠沉淀。小心吸取8.2mL上清液，加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。 （2）标定：准确称取0.5～0.6g于105～110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，共称三份。分别置于250mL三角瓶内，加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。加2滴1%酚酞指示剂溶液，用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色，即到终点。同时作空白。按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度：C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中：C-----氢氧化钠溶液的浓度，moL/L； m----邻苯二甲酸氢钾质量，g； V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量，mL；1V----空白试验氢氧化钠用量，mL；2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。 （3）贮存于塑料瓶中，如需要其它浓度的氢氧化钠溶液，可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定，或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。 2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定 （1）配制：量取9mL浓盐酸，用纯水稀释为1000mL，混匀。此溶液的浓度为0.1moL/L。 （2）标定：准确称取0.15～0.2g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。共称三份，分别于250mL三角烧瓶中，各加50mL纯水使之溶解，加1～2滴甲

基橙指示剂，用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。同时作空白试验。按下式计算HCL溶液的准确浓度： C= 2m×1000/（V-V）*M 21 1 式中：C-----盐酸溶液的浓度，moL/L； m---无水碳酸钠的质量，g； V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积，mL；1V---空白试验消耗盐酸的体积，mL；2M（106.0）--碳酸钠的式量。 3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定 （1）配制：称取7.5g乙二胺四乙酸二钠（即EDTA—2Na）,溶于纯水中，并稀释为1000mL，摇匀即得。 （2）准确称取0.4～0.45g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，置于250mL烧杯中加 10mL（1＋1）HCL，盖上表面皿，必要时稍微温热（小心）使ZnO完全溶解，吹洗表面皿及杯壁，小心移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，计算Zn标准溶液的浓度。用＋2标准溶液于250mL三角烧瓶中，逐滴加（1：1）NH＋2·HO25.00mL 移液管吸取Zn，同时23不断摇动直至出现Zn（OH）,再加入10mL NH-NHCL缓冲溶液，50mL水及少许铬黑T423指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记录V，重复EDTA三次，计算C：EDTA公式：(1) C= 1000×m/V×M (2)C=C×V/V EDTAZn2＋Zn2＋EDTA式（1）中：C-----Zn标准溶液的浓度，moL/L；＋2m----ZnO的质量，g;

标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方 法 Prepared on 24 November 2020

标准溶液的配制和标 定方法 品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（NaOH）= 1mol/L C（NaOH）= L C（NaOH）= L C（NaOH）= L （一）氢氧化钠标准溶液的配制： 称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。 C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL 1 56 28 （二）氢氧化钠标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。

C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL 1 80 80 80 80 2.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算： M C（NaOH）= ------------------------ （V—V0）× 式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L； V——消耗氢氧化钠的量，mL； V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL； M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g； ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ mol。 二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（HCl）= 1mol/L C（HCl）= L C（HCl）= L （一）盐酸标准溶液的配制： 量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。 C（HCl） HCl，mL 190 45 0.19 （二）盐酸标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫

常用标准溶液的配制与标定

水质分析常用标准溶液的配制与标定 （中华人民共和国国家标准）GB601——88 一、常用标准溶液的配制与标定 （一）氢氧化钠标准溶液【c（NaOH）=1mol/l,c（NaOH）=0.5mol/l,c（NaOH）=0.1mol/l】1.配制 称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸表1规定体积的上层清夜，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀。 （1）测定方法：称取表2规定量的105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g；溶于表2规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/l）,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。 （2）计算： m C（NaOH）=————————————— (1) （V1-V2）×0.2042 式中c（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，MOL/L; m———邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1——氢氧化钠溶液的用量，ml； V2——空白试验氢氧化钠溶液的用量，ml； 0.2042——与1.000ml氢氧化钠标准溶液【c（NaOH）=1.000mol/l】相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 （比较：测定方法：量取30.00～35.00ml下属规定的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10%），用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃，继 计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：

V1×C1 C（NaOH）==———————— V 式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l; V1———盐酸溶液之用量，ml; C1————盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l； V————氢氧化钠溶液之用量，ml. （二）盐酸标准溶液【c（HCI）=1mol/l,c（HCI）=0.5mol/l,c（HCI）=0.1mol/l】 1. 配制 量取表3规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。 （1）测定方法：称取表4规定量的于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至 0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸 溶液滴定至溶液有绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再暗红色。 同时作空白试验。 m C（HCI）== ——————————— (2) （V1-V2）×0.05299 式中c（HCI）——盐酸标准溶液之物质的量的浓度，mol/l； m———无水碳酸钠之质量，g V1————盐酸溶液之用量，ml V2————空白试验盐酸溶液之用量，ml； 0.05299———与 1.00ml盐酸标准溶液【c（HCI）=1.000mol/l】相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 （三）硫酸标准溶液【c（1/2H2SO4）=1mol/l】,【c（1/2H2SO4）=0.5mol/l,】 【c（1/2H2SO4）=0.1mol/l】 1.配制：量取表5规定的体积的硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。

标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标 定方法 品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标 GB/T5009.1-2003） C（NaOH）= 1mol/L C（NaOH）= 0.5mol/L C（NaOH）= 0.313mol/L C（NaOH）= 0.1mol/L （一）氢氧化钠标准溶液的配制： 称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。 C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL 156 0.5 28 0.313 17.528 0.1 5.6 （二）氢氧化钠标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无

CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。 C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL 1 6.0 80 0.5 3.0 80 0.313 1.878 80 0.1 0.6 80 2.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算： M C（NaOH）= ------------------------ （V—V0）×0.2042 式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L； V——消耗氢氧化钠的量，mL； V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL； M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g； 0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ mol。 二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003） C（HCl）= 1mol/L C（HCl）= 0.5mol/L C（HCl）= 0.1mol/L （一）盐酸标准溶液的配制： 量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。 C（HCl）HCl，mL 190 0.5 45 0.19 （二）盐酸标准溶液的标定： 1.测定方法：

标准溶液的配制与标定

附1 标准溶液的配制与标定 （一）标准溶液的配制与标定的一般规定： 1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。 2．工作中使用的分析天平砝码，滴管，容量瓶及移液管均需较正。 3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。 4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。 5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再使用。 6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。 7．配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释，必要时重新标定。 8．碘量法的反应温度在15－20℃之间。 （二）１C(HCl)，0.5C(HCl)，0.2C(HCl)，0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制1．配制 0.02ＮＨＣＬ溶液：量取1.8毫升盐酸，注入1000mL水。 0.1ＮＨＣＬ溶液量取9毫升盐酸，注入1000mL水。 0.2ＮＨＣＬ溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。 0.5ＮＨＣＬ溶液：量取45毫升盐酸，注入1000mL水。 2．标定 （1）反应原理：Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O 为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点pＨ值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。 （2）仪器：滴定管50mL；三角烧瓶250mL；135mL；磁坩埚；称量瓶。 （3）标定过程 基准物处理：取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的磁坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用磁盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃１小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。 称取上述处理后的无水碳酸钠（标定0.02Ｎ称取0.02-0.03克；0.1Ｎ称取0.1－0.12克； 0.2Ｎ称取0.2－0.4；0.5Ｎ称取0.5－0.6克；1Ｎ称取1.0－1.2克称准至0.0002克）置于250mL 锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02Ｎ加20mL；0.1Ｎ加20mL；0.2Ｎ加50 mL； 0.5Ｎ加50mL；1Ｎ加100mL水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。 3．计算 Ｎ＝G/V*0.053 式中：G——碳酸钠重量（克）； Ｖ——滴定消耗ＨCl mL数； 0.053——每毫克当量碳酸钠的克数。 4．注意事项 （1）在良好保存条件下溶液有效期二个月。

标准溶液配制及标定

附录I 标准溶液的配制与标定 一、NaOH标准溶液 C(NaOH)=1mol/L(1N) C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N) C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 称取100gNaOH，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于105－110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色，同时作空白试验。 3、计算： NaOH标准溶液浓度按下式计算 m

C(NaOH)= (V 1-V 2 )×0.2042 式中：C(NaOH)－氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l m－邻苯二甲酸氢钾之质量，g V 1 －氢氧试验氢氧化钠溶液之用量，ml V 2 －空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042－与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯 二甲酸氢钾的质量 二、盐酸标准溶液 C(HCL)=0.5mol/L (0.5N) C(HCL)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于270－300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准到0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。

常用标准溶液的配制和标定

常用标准溶液的配制和标定 草酸标准溶液 配制 0.1mol/L草酸标准溶液。称取6.3g草酸，溶于 1000mL水中，混匀。 标定 准确量取30-35mL草酸标定液，加入50mL水和 20mL10mol/L硫酸。用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定，近终点时，加热至70℃，继续滴定，至溶液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。 氢氧化钠标准溶液 配制 将氢氧化钠配制成饱和溶液，注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清澈，取上清液备用。 （1）1mol/L氢氧化钠标准溶液：移取52mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。 （2）0.5mol/L氢氧化钠标准溶液：移取26mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳水中，混匀。 （3）0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：移取5mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。 标定

（1）1mol/L氢氧化钠标准溶液：称取105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g，称准至0.0002g。溶于 80mL水中，加热至沸，加入1%酚酞指示剂2-3滴。用 1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。 （2）0.5mol/L氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾3g，其余同上。 （3）0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50mL，其余同上。 盐酸标准溶液 配制 （1）1mol/L盐酸标准溶液：量取90mL盐酸，注入1000mL水中，混匀。 （2）0.5mol/L盐酸标准溶液：量取45mL盐酸，注入1000mL水中，混匀。 （3）0.1mol/L盐酸标准溶液：量取9mL盐酸，注入1000mL水中，混匀。 标定 （1）1mol/L盐酸标准溶液：称取于270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g，称准至0.0002g。溶于80mL水中，加入甲基橙指示剂2-3滴，用1mol/L盐酸滴定至溶液呈橙红色，煮沸2-3min，冷却后继续滴定至橙红色。 （2）0.5mol/L盐酸标准溶液：称取无水碳酸钠1g其余标定同上。

(完整版)标准溶液的配置与标定

标准溶液的配制与标定 容量法基本标准溶液的配制与标定⑴ 目录 1、中和法 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 0.05M NaOH溶液的配制 0.05M NaOH溶液的标定 2、氧化还原法 KMnO 4-Na2C2O法 0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制 0.0500MKM nO4溶液的配制及标定 K2Cr2O7 - ( NH4 2Fe(SO4)2 法 0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制 0.05M( NH4 2Fe(SO4)2 溶液的配制 0.05M( NH4 2Fe(SO4)2 溶液的标定 碘量法 0.05M Na2S2O3溶液的配制 0.05M Na2S2O3溶液的配制 0.05M Na2S2O3溶液的标定 3、络合滴定法 0.0500MZn标准溶液的配制 0.05M EDTA溶液的配制 0.05M EDTA溶液的标定 1. 中和法 1.1标准溶液的配制及标定 1.1.1 0.0500M 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110〜120C干燥2小时，干燥器中冷却至室温后，感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取10.2114g，烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签； 1.1.2 0.05M NaOH 溶液的配制 感量0.1g粗天平上称取NaOH 2.0g，在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解，待冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中以此去离子水稀 释至刻度，摇匀并粘贴标签。

1.1.3 标定 以20ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液2〜3份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.1MNaOH

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定 标准溶液是在实验室中常用的一种溶液，它具有已知浓度和组成的特点，可以用来进行定量分析和质量测定等实验。标准溶液的配制和标定是实验室中常见的操作，本文将详细介绍标准溶液的配制和标定的方法和步骤。 一、标准溶液的配制 标准溶液的配制是根据实验需求和目的来确定的。在配制标准溶液之前，首先需要准备好所需的化学物质和实验器材。 1.选择合适的化学物质：根据实验需求选择合适的化学物质作为标准溶液的原料，确保其纯度和稳定性。 2.准备实验器材：准备好容量瓶、量筒、移液器等实验器材，确保其干净无残留。 3.计算配制所需质量或体积：根据所需的浓度和体积计算出所需的化学物质的质量或体积。注意要根据化学物质的相对分子质量和浓度单位进行计算。 4.溶解和稀释：将计算好的化学物质加入到容量瓶中，加入适量的溶剂溶解，并用溶剂稀释至刻度线。 5.混合均匀：将容量瓶中的溶液充分混合均匀，可以轻轻倾斜容量

瓶几次或使用磁力搅拌器进行搅拌。 二、标准溶液的标定 标准溶液的标定是确定其准确浓度的过程，常用的方法包括酸碱滴定法、物质定量法、电位滴定法等。 1.酸碱滴定法：这是一种常用的标定方法，其原理是通过酸碱反应的滴定过程来确定待测溶液的浓度。首先准备好标准溶液和与之反应的滴定试剂，然后逐滴加入滴定试剂，直到出现酸碱中和反应的终点。根据滴定试剂的浓度和消耗的体积，计算出待测溶液的浓度。 2.物质定量法：这是一种通过反应物质的质量关系来确定浓度的方法。首先准备好标准溶液和与之反应的定量试剂，然后按照一定的比例将定量试剂加入到标准溶液中反应，根据反应物质的质量关系计算出待测溶液的浓度。 3.电位滴定法：这是一种利用电位变化来确定溶液浓度的方法。通过电位滴定仪测量待测溶液的电位变化，根据已知浓度的标准溶液的电位值和溶液浓度的关系，计算出待测溶液的浓度。 标定标准溶液时，需要注意选择适当的指示剂或电位滴定仪的电极，并进行仪器的校准和调试。 三、注意事项

标准溶液配制及标定

标准溶液配制及标定 一、确定浓度范围 在进行标准溶液配制及标定前，首先需要确定所需的标准溶液浓度范围。这个范围可以根据实验或测量的需求来确定。在选择浓度范围时，应考虑到实际应用场景中的变化范围，以确保标准溶液的适用性。 二、选择合适的基准物质 基准物质是用于配制标准溶液的化学物质。选择合适的基准物质需要考虑其纯度、稳定性、易得性等因素。常用的基准物质有氧化钠、氧化钙、重铬酸钾等。 三、配制标准溶液 根据选定的基准物质和确定的浓度范围，按照以下步骤进行配制： 1.精密称量适量的基准物质，以备用。 2.准备适量的溶剂，如去离子水或有机溶剂。 3.将称量好的基准物质溶解在溶剂中，配制成高浓度的标准溶液。 4.根据需要，将高浓度的标准溶液稀释至所需浓度。 四、标定标准溶液 为了确定标准溶液的实际浓度，需要进行标定。以下是标定标准溶液的步骤： 1.准备适量的待测样品，以满足实验或测量的需求。 2.按照实验或测量方法，将待测样品处理成可测量的溶液或状态。 3.取一定量的待测溶液进行测量，得到待测样品的测量值。 4.根据测量值和所选用的基准物质，计算得到标准溶液的实际浓度。 五、计算浓度值 根据基准物质的质量和所取待测样品的测量值，可以计算得到标准溶液的实际浓度。计算公式如下： C = (m/M) × c 其中，C为标准溶液的浓度（mol/L），m为基准物质的质量（g），M为待测样品的摩尔质量（g/mol），c为标准溶液的体积（L）。

六、验证浓度准确性 为了验证标准溶液浓度的准确性，可以使用已知浓度的标准溶液进行对比或使用其他可靠的方法进行验证。如果验证结果符合预期要求，则说明配制和标定的准确性较高。如果验证结果存在较大偏差，则需要重新进行配制和标定。 七、记录标定结果 将标定结果记录在记录表中，包括标定时间、操作者、浓度值等信息。记录结果应清晰、完整，以便于日后查阅和使用。同时，记录的结果应经过审核和批准，以确保数据的准确性和可靠性。 八、存储标准溶液 配制好的标准溶液应存储在干燥、阴凉、避光的地方，以避免其变质或受到污染。在使用过程中，应注意防止溶液被污染或变质。如果发现溶液出现异常情况，应立即停止使用并进行处理。

标准溶液的配制及标定标准

标准溶液的配制及标定标准 一、引言。 标准溶液是化学分析中常用的一种溶液类型，其浓度和成分都是已知的，可以用于测定未知物质的浓度或者进行定量分析。因此，正确地配制和标定标准溶液对于化学分析工作至关重要。本文将详细介绍标准溶液的配制方法和标定标准的标准操作流程。 二、标准溶液的配制。 1. 选择适当的试剂。 在配制标准溶液之前，首先需要选择适当的试剂。试剂的纯度和稳定性对于标准溶液的质量有着重要的影响，因此在选择试剂时需要严格按照实验要求进行。同时，要注意试剂的保存条件，避免因为试剂的质量不佳而影响标准溶液的质量。 2. 确定浓度。 确定所需标准溶液的浓度是配制标准溶液的第一步。根据实验需求和已知试剂的浓度，可以通过计算来确定所需试剂的用量和稀释倍数。 3. 按照配制方法进行操作。 在配制标准溶液时，需要按照一定的配制方法进行操作。通常情况下，可以先称取一定质量的试剂，然后加入适量的溶剂进行稀释，最终得到所需浓度的标准溶液。 三、标准溶液的标定。 1. 标定设备准备。

在进行标定标准溶液之前，需要准备好标定所需的设备。通常情况下，需要使用容量瓶、分析天平、移液器等设备，并且需要对这些设备进行预处理，以确保实验的准确性。 2. 标定操作流程。 标定标准溶液的操作流程通常包括以下几个步骤，首先是称取一定体积的标准溶液，然后将其转移至容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度线。接着是使用分析天平称取待测溶液，加入适量指示剂，最后滴定至终点。 3. 数据处理和结果分析。 在完成标定操作后，需要对实验数据进行处理和结果分析。通常情况下，可以通过计算实验数据来得到标准溶液的浓度，然后根据实验需求来进行结果分析。 四、结论。 标准溶液的配制和标定是化学分析工作中的重要环节，正确地进行标准溶液的配制和标定可以保证实验结果的准确性和可靠性。因此，在进行标准溶液的配制和标定时，需要严格按照操作要求进行，并且对实验数据进行仔细处理和结果分析，以确保实验结果的准确性和可靠性。

标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制及标定 一、1N、0.5N及0.1N氢氧化钠标准溶液： 配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。 A 1N氢氧化钠标准溶液： 配制: 量取52ml氢氧化钠饱和溶液，注于1000ml不含二氧化碳的水中，摇匀。标定: 称取6g于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g 溶于80ml不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示液 用0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同 同时作空白试验 B 0.5N氢氧化钠标准溶液: 配制：量取26ml氢氧化钠饱和溶液，注于1000ml不含二氧化碳的水中，摇匀。标定：称取3g于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g 溶于80ml不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示液 用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同 同时作空白试验 C 0.1N氢氧化钠标准溶液: 配制：量取5ml氢氧化钠饱和溶液，注于1000ml不含二氧化碳的水中，摇匀。标定：称取0.66g于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g 溶于80ml不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示液 用0.1N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同 同时作空白试验 D 计算: 氢氧化钠标准溶液的当量浓度按式（B1）计算 N＝G/〔（V1-V2）×0.2042〕…………………………………………（B1） 式中：G──苯二甲酸氢钾之重量，g； V1──氢氧化钠溶液之用量，ml； V2──空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml； 0.2042──每毫克当量苯二甲酸氢钾之克数。 E 比较: 测试量取30.00～35.00ml盐酸标准溶液（1N、0.5N、0.1N） 加50ml不含二氧化碳的水及2滴1％酚酞指示液 用相应浓度的氢氧化钠溶液滴定近终点加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。 N=V1•N1/V… V1──盐酸标准溶液之用量，ml；

标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制和标定 标准溶液是用于滴定分析法测定化学试剂、化工产品纯度及杂质含量的已知准确浓度的溶液。国家标准（GB 601-88）对滴定分析用标准溶液的配制和标定方法做了详细、严格的规定，配制和标定标准溶液时，必须严格执行。 实验室中最常用的是是物质的量浓度标准溶液，也有用滴定度标准溶液和质量体积表示的标准溶液，这里只介绍物质的量浓度标准溶液的配制和标定。 配制物质的量浓度标准溶液，基本单元的选择是根据等物质量规则。表2-4溶液的物质的基)的数值以及它们在滴定中的化学反应，这样选择的基本单元既符合SI 本单元及摩尔质量(M B （国际单位制）的规定，而且它们的摩尔质量（M ）的数值，又同以前文献中求得的各物质 B 的克当量E的数值相同，所配制的物质量浓度与当量浓度相等。因此，可以充分利用刀以前的所有资料数据。标准溶液的配制方法有直接法和标定法两种，但在国标中只规定了标定法。 表2-4 常用标准溶液的物质和基准物质的基本单元及摩尔质量

一、标准溶液的配制方法 1．直接法 准确称取一定量基准化学试剂溶解后，移入一定体积的量瓶中，加水至刻度,摇匀即可。然后由试剂质量和体积计算出所配标准溶液的准确浓度。 直接法配制标准溶液，必须使用基准试剂，它必须具备4个条件： (1)纯度高，要求杂质含量在万分之一以下； (2)组成与化学式相符，若含有结晶水，其含量也应与化学式相符。如： Na 2B 4 7 ·1OH 2 0，结晶水应恒定为10个； (3)性质稳定，干燥时不分解，称量时不吸潮，不吸收二氧化碳、不被空气氧化、放置时 不变质； (4)容易溶解，最好具有较大的摩尔质量。 基准试剂由于在贮存过程中会吸潮、吸二氧化碳，因此，在使用前必须经过烘干或灼烧处理。

标准溶液的配制与标定

一、氢氧化钠标准滴定溶液 1、配制： 称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮;按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀; 2、标定： 按下表的规定量,称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试 剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液10g/L,用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s;同时做空白试验; 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度cNaOH,按式1计算： cNaOH= m×1000 （V1−V2）×M (1) 式中： m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克g； V 1 —氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL； V 2 —空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL； M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMKHC 8H 4 O 4 =204.22 二、盐酸标准滴定溶液 1、配制： 按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀;

2、标定 按下表规定量,称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验; 盐酸标准滴定溶液的浓度cHCl,按式2计算： cHCl= m×1000 （V1−V2）×M (2) 式中： m—无水碳酸钠质量,单位为克g； V 1 —盐酸溶液体积,单位为毫升mL； V 2 —空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升mL； M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na 2CO 3 =52.994 三、硫酸标准滴定溶液 1、配制： 按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀; 2、标定 按下表规定量,称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;

标准溶液配制与标定

标准溶液配制与标定 标准溶液配制与标定 2007-09-20 17:46 硫代硫酸钠标准溶液配制与标定 硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。 2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。（2）计算：C=M/mvm————重铬酸钾g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml； 0.04903——与1.00ml （0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 称取13g结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或8g无水硫代硫酸钠，溶于500 mL 水中，缓缓煮沸10 min，冷却。放置2周后过滤，待标定。 称取基准重铬酸钾0.15g（称准至0.0001g）于碘量瓶中，加25 mL水使其溶解。加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10 min。取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入150 mL水，用配制的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。平行标定三份。同时做空白实验 淀粉溶液；称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉

标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方 法 品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（NaOH=1mol/L C（NaOH=L C（NaOH=L C（NaOH=L （一）氢氧化钠标准溶液的配制： 称取120gNaOH溶于100mL无CO的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放 置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO的水稀释至1000mL摇匀。 C（NaOH,mol/LNaOH饱和溶液，mL 156 28 （二）氢氧化钠标准溶液的标定：

称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g,溶于下列规定体积的无CO的水中，加2滴酚醐指示液（g/L）,用配制好的NaOH容液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。 C（NaOH,mol/L基准邻苯二甲酸氢钾,g无CO水,mL 180 80 80 80 2.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算： M C（NaOH= （V—V。）X 式中：C（NaOH——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L; V----- 消耗氢氧化钠的量，mL; V----- 0空白试验消耗氢氧化钠的量，mL; M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g; V—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/mol o

二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/）

C(HCl)=L C(HCl)=L 量取下列规定体积的盐酸，注入1000mL水中，摇匀。 C(HCl) HCl （一）盐酸标准溶液的配制: 90 45 0.1 （二）盐酸标准溶液的标定: 1.测定方法: 称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至 0.0001g0溶于50mL水中，力口10滴漠甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，再煮沸2min,冷却后，继续滴定至溶液再呈暗 紫色。同时作空白试验。 C（HCl）,mol/L基准无水碳酸钠，g无CO水，mL 150 50 50

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定 1氢氧化钠标准溶液 c（NaOH）=1mol/L；c（NaOH）=0.5mol/L；c（NaOH）=0.1mol/L；（1）配制 称取100克氢氧化钠，溶于100毫升水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料虹吸管吸下述规定体积的上层清夜，注入1000毫升无二氧化碳的水中，摇匀。 （2）标定 ①方法：称取下述规定数量的于105~110℃烘至质量恒定的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。 ②计算：氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算： c（NaOH）=m/【（V1-V2）×0.2042】 (1) 式中c（NaOH）——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1——滴定试验时氢氧化钠溶液的用量，ml； V2——滴定空白试验时氢氧化钠溶液的用量，ml； 0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准溶液c【NaOH）=1mol/L】 相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 2.盐酸标准溶液 c（HCl）=1mol/L；c（HCl）=0.5mol/L；c（HCl）=0.1mol/L；

（1）配制 量取下述规定体积的盐酸，注入1000mL水中，摇匀。 （2）标定 ①方法：称取下述规定量的于270~300℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至，0.0001g，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 ②计算：盐酸标准溶液浓度按式（2）计算： c（HCl）=m/【（V1-V2）×0.05299】 (2) 式中c（HCl）——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； m——基准无水碳酸钠的质量，g； V1——滴定试验时盐酸溶液的用量，ml； V2——滴定空白试验时盐酸溶液的用量，ml； 0.05299——与1.00ml盐酸标准溶液c【（HCl）=1mol/L】相当 的以克表示的无水碳酸钠的质量。 3.硫酸标准溶液 c（1/2H2SO4）=1mol/L；c（1/2H2SO4）=0.5mol/L；c（1/2H2SO4）=0.1mol/L；（1）配制 量取下述规定体积的硫酸，注入1000mL水中，摇匀。 （2）标定