滴定分析标准溶液直接配制法

滴定分析标准溶液直接配制法

直接配制法：

具体操作步骤：准确称取一定量的纯物质，溶解并稀释到准确体积，根据计算求出该溶液的准确浓度。例如：重铬酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液制备等。

直接配制法配制标准溶液的物质必须具备：

1.必须有足够的纯度，含量≥99.9%，其杂质含量应少于容量分析所允许的误差程度。

例如：制备重铬酸钾标准滴定溶液使用的基准物质是国家二级标准物质重铬酸钾，其含量为99.99%。

2.物质组成与化学分子式应完全相符。若含结晶水，其含量也应与化学分子式相符。

3. 物理性质或化学性质稳定。

常见标准滴定液的配置及标定

1氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)

表示，按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M 式中 : m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 : m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994 3.重铬酸钾标准滴定溶液 C(6 1K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。 3. 1.2 标定 量取 35 .00 ml~40.00ml 配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10 min 。加150 ml 水(15℃~20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na 2S 203)=0.1 mol/L 滴

滴定液的配制与标定

滴定液的配制与标定 0.1mol/L 氢氧化钠滴定液的配制与标定 【配制】取氢氧化钠40.00g ，加水1000ml 振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml ，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 【标定】取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2 滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或

0.01mol/L) 时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或 0.01mol/L) 标定浓度 【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2 孔，孔内各插入玻璃管1 支,1 管与钠石灰管相连，1 管供吸出本液使用。 0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L 和 1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液配制与标定 一、配制： 将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。 浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水 0.1mol/L量取5ml1000中摇匀 0.2mol/L 量取10ml1000 中摇匀 0.5mol/L 量取26ml1000 中摇匀 1.0mol/L 量取52ml1000 中摇匀 二、标定： 1、原理：KHC8H4O4 + NO出KNaC8H4O4 + H2O 酸式酚酞碱式酚酞

标准滴定溶液的配制与标定

(1)、氢氧化钠标准滴定溶液配制 按表1规定的体积用塑料管虹吸上层清液于聚乙烯容器中，注入1000mL 无二氧化碳的水中摇匀。 表1 配制氢氧化钠标准滴定溶液配制1000mL 溶液 配制1 000mL 溶液所需氢氧化钠饱和溶液的体积/mL 标定时所需基准邻苯二甲酸氢钾的质量/g 溶解基准邻苯二甲酸氢钾所用无二氧化碳水的体积/mL ， 1 5 2 6 80 0.5 26 3 80 0.1 5.2 0.6 50 (2)、标定 a 、测定方法 按表1规定称取于105℃～110℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准邻苯二甲酸 氢钾，精确至0.0001g ，溶于规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。同时作空白试验。 b 、结果计算 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算： c(NaOH)= 式中： V 1 －滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V 2－ 空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； m －称取的基准邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为克(g)； M －邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=204.2)。 m M （V1-V2）/1000

(1)配制 按表2移取规定体积的盐酸，注入1 000mL 水中，摇匀。 表2 配制盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)]/(mol/L) 配制1000mL ．溶液所需盐酸的体积/mL 标定时所需基准无水碳酸钠的质量/g 1 90 1.6 0.5 45 0.8 0.1 9 0.2 (2)标定 a 、测定方法 按表2称取规定量的于270℃～300℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，精确 至0.0001g ，溶于50mL 水中，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 b 、计算 盐酸标准滴定溶液浓度[c(HCl)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算： c(HCl)= 式中： V 1一滴定时所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V 2—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； m —称取的基准无水碳酸钠质量的数值，单位为克(g)； M 一无水碳酸钠(1/2Na 2CO 3)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=52.99)。 m M （V1-V2）/1000

标准溶液的配制方法及基准物质

你标准溶液的配制方法及基准物质 2.2.1标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种： 2.2.1.1直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。 能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求： （1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。

（2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na2B4O7•10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。 （3）试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。 （4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe 和K2Cr2O7，Na2CO3 , MgO , KBrO3等，它们的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99% 。 应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到99.9%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。 表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用

标准滴定溶液的配制

标准滴定溶液的配制 在化学实验中，滴定是一种常见的定量分析方法，而标准滴定溶液的配制则是 滴定分析中至关重要的一步。正确配制标准滴定溶液可以保证实验结果的准确性和可靠性，因此，掌握标准滴定溶液的配制方法对于化学实验人员来说是非常重要的。下面将介绍标准滴定溶液的配制方法及注意事项。 首先，选择合适的试剂作为滴定溶液的原料是非常重要的。通常情况下，标准 滴定溶液的原料应该是纯度高、稳定性好的化学试剂。在选择原料时，需要注意其溶解度、稳定性以及与被滴定物质的反应性，以确保滴定过程中不会出现意外情况。 其次，配制标准滴定溶液需要准确地计算出所需的试剂用量。根据滴定方程和 被滴定物质的摩尔反应比，可以计算出所需试剂的摩尔浓度和用量。在实际配制过程中，需要使用天平和容量瓶等精密仪器，确保试剂用量的准确性。 接下来，将精确称量好的试剂溶解于适量的溶剂中。在溶解过程中，需要充分 搅拌以确保试剂充分溶解，并且要注意溶解过程中的温度控制，避免溶解热导致试剂溶液浓度发生变化。 配制好的标准滴定溶液需要进行标定，以确保其浓度的准确性。标定过程中， 需要使用已知浓度的标准溶液进行滴定，并根据滴定结果计算出实际浓度。如果标定结果与理论值存在偏差，需要重新调整标准滴定溶液的浓度，直到满足实验要求为止。 最后，在使用标准滴定溶液进行滴定实验时，需要注意以下几点，首先，要确 保滴定管、容量瓶等实验器皿的清洁和干燥，以避免外界因素对滴定结果的影响；其次，滴定过程中需要缓慢滴加滴定溶液，并且要在接近终点时小心操作，以避免过量滴加导致误差；最后，滴定后要及时记录滴定消耗的试剂用量，并根据滴定方程计算出被滴定物质的浓度。

碘标准滴定溶液的配制

碘标准滴定溶液的配制 碘标准滴定溶液是分析化学实验中常用的溶液，能用于滴定分析。本文主要介绍了碘标准滴定溶液的配制过程及其注意事项。 碘标准滴定溶液是用碘化钠溶液作为标准溶液，通过精密分析仪器（如紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等）测定的高精度的碘标准滴定溶液，其主要组成物有氯化钠、碳酸钠、氧化亚铁、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾以及碘化钠（或碘酒精溶液）等，其目的是用来检测物质的浓度。碘标准滴定溶液的有效性取决于分析仪器的精度及其测量物质浓度的精度。 碘标准滴定溶液的配制一般分为两个步骤：即，碳酸钠预制和碘化钠溶液配制。碳酸钠预制是把氯化钠、碳酸钠、氧化亚铁、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾等按照一定比例加入清水中，再加入一定量的碘化钠，把它们充分搅拌，使得其成分均匀，然后用精密分析仪器对溶液的浓度进行测定，采用加法法将各组分浓度以滴定溶液的标准样品计算出来，调整其中组成成分的比例，使其达到规定标准即碳酸钠预制完成。 然后就是碘化钠溶液的配制。碘化钠溶液一般是以碘酒精为原料，将碘酒精加入清水中，用精密分析仪器对溶液的浓度进行测定，调整其组成成分的比例，使其满足碘标准滴定溶液的标准，以完成本溶液的配制即碘化钠溶液配制完成。 在配制碘标准滴定溶液的过程中要注意几个问题：首先，必须确保溶液中组分的精确浓度，以符合滴定溶液的标准；其次，在配制滴

定溶液时要确保所有组分的称量准确，以确保滴定溶液的准确性；再次，要确保溶液的杀菌消毒，防止滴定溶液受到细菌污染；最后，在存储滴定溶液时，要避免受到阳光的照射，以保证质量的恒定性。 综上所述，碘标准滴定溶液的配制是一个复杂的过程，必须注意到在配制及其保存过程中要注意滴定溶液中成分的精确浓度、称量准确、杀菌消毒和照射等，才能保证滴定溶液的高质量。

直接滴定法

直接滴定法 直接滴定法是一种常见的化学分析方法，用于确定溶液中某种物质的浓度。它的优点是操作简单，结果准确，适用范围广，因此被广泛应用于化学分析、环境监测、生物医学等领域。 直接滴定法的基本原理是利用化学反应的等当点（终点）来确定溶液中某种物质的浓度。在滴定过程中，先将一定量的标准溶液滴入待测溶液中，直到化学反应达到终点，即指示剂的颜色发生明显变化。此时，标准溶液的体积和浓度已知，因此可以通过计算得出待测溶液中某种物质的浓度。 直接滴定法的具体操作步骤如下： 1.准备标准溶液。根据需要测定的物质的性质和浓度范围，选择适当的标准溶液。将标准溶液定量移入滴定瓶中，并加入指示剂。 2.准备待测溶液。将待测溶液定量移入滴定瓶中，并加入适量的试剂，如酸、碱、氧化剂等。 3.开始滴定。先用标准溶液滴入待测溶液中，直到指示剂变色。然后计算出标准溶液的体积和浓度，从而得出待测溶液中某种物质的浓度。 直接滴定法有许多变种和改进方法，如酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法等。这些方法的差异在于所用试剂和指示剂的不同，但基本原理和操作步骤基本相同。 直接滴定法的应用范围很广，常用于以下领域： 1.化学分析。直接滴定法可以用于测定酸、碱、盐、氧化还原物

质等多种物质的浓度，是化学分析中最常用的方法之一。 2.环境监测。直接滴定法可以用于监测水、大气、土壤等环境中某些物质的浓度，如酸雨、二氧化硫、氨氮等。 3.生物医学。直接滴定法可以用于测定人体内某些物质的浓度，如血液中的葡萄糖、尿液中的蛋白质等，是临床医学中常用的检测方法之一。 尽管直接滴定法具有许多优点，但也存在一些局限性。例如，滴定过程中需要注意操作技巧和环境条件，否则可能会影响测定结果。此外，某些物质的浓度过低或过高，可能会导致滴定过程不准确。 总之，直接滴定法是一种简单、准确、实用的化学分析方法，广泛应用于化学、环境、生物医学等领域。在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的滴定方法和试剂，严格控制操作条件，以保证测定结果的准确性和可靠性。

配制标准溶液直接法

配制标准溶液直接法 一、引言。 标准溶液是化学分析中常用的一种溶液，它的浓度和成分都是已知的。在化学 实验和分析中，常常需要用到标准溶液来进行定量分析、质量分析或者进行溶解度测定等操作。配制标准溶液的方法有很多种，其中直接法是其中一种常用的方法。本文将介绍配制标准溶液的直接法及其操作步骤。 二、配制标准溶液的原理。 配制标准溶液的直接法是通过向一定体积的水中加入一定质量的纯物质，使其 完全溶解，然后配制成一定体积的溶液。在这个过程中，需要保证溶质的质量准确，溶解度充分，配制体积准确。因此，配制标准溶液的直接法需要严格控制溶质的质量和配制体积。 三、操作步骤。 1. 准备工作。 在配制标准溶液之前，首先要准备好所需的实验器材和试剂。包括天平、容量瓶、移液管、烧杯、搅拌棒等实验器材，以及所需的纯物质和溶剂。 2. 称量溶质。 将天平调零，然后称取所需质量的纯物质，要求称量准确，误差尽量控制在允 许范围内。 3. 溶解溶质。 将称取的纯物质加入容量瓶中，再加入适量的溶剂，用搅拌棒充分搅拌，直至 纯物质完全溶解。 4. 配制体积。

待溶质完全溶解后，用溶剂加至刻度线，轻轻摇匀，使得溶液均匀。 5. 混合均匀。 最后，用移液管取适量的溶液，倒入烧杯中，再倒回容量瓶中，重复数次，以保证溶液混合均匀。 四、注意事项。 1. 在称取纯物质时，要求天平准确，称取质量精确。 2. 溶质的溶解过程中，要充分搅拌，使其溶解均匀。 3. 配制体积时，要求溶液的体积准确，且混合均匀。 4. 配制标准溶液后，要及时标注溶液的名称、浓度、配制日期等信息，以便后续使用。 五、结论。 通过直接法配制标准溶液，可以得到浓度准确、成分稳定的标准溶液。在操作过程中，需要严格控制溶质的质量和配制体积，确保配制出的标准溶液符合要求。同时，在操作时要注意安全，避免发生意外。配制标准溶液的直接法是一种简单、有效的方法，适用于一般的化学实验室和分析实验中。

标准溶液的配制方法及基准物质

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标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种： 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。 能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求： （1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 （2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na 2B 4 O 7 •10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。 （3）试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。 （4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质 有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K 2Cr 2 O 7 ，Na 2 CO 3 , MgO , K BrO 3 等，它们的含量一般在%以上，甚至可达% 。 应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。

标准滴定液配制

标准滴定液配制 1目的:制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法，规范滴定液的管理。 2范围:所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、储存等。 3责任人:滴定液配制人员。4内容:4.1简述 4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。4.1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。 4.1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值常用于容量分析中的计算。4.1.4本法适用于中国药典2000年版二部附录“滴定液”的配制与标定。4.2仪器与用具4.2.1分析天平 其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。4.2.2滴定管 10、25和50ml滴定管应经校正。4.2.3移液管 10、15、20和25ml移液管应经校正。4.2.4量瓶 250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。4.3试药与试液 4.3.1均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。4.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。4.4配制

滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。4.4.1所用溶剂“水”系指纯化水，在未注明有 其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。4.4.2采用间接配 制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成 后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度 值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。4.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干 燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶 解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。 4.4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外， 应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过 的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 4.4.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴 定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。4.5标定“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测 定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下 的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。 4.5.1工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均 应经过检定合格；其校正值与原标示值之比大于0.05%时，应在计算中采 用校正值予以补偿。 4.5.2标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，并应在记录中注明标 定时的室内温度。

标准溶液的配制和滴定

标准溶液的配制和滴定 1.范围规定了理化实验操作中所用硫代硫酸钠标准溶液、氢氧化钾标准溶液的配置和滴定方法，适用于测量油脂、饼干、芝麻、花生、花生酱等的过氧化值。 2.硫代硫酸钠标准溶液的配制和滴定 2.1 实验原理 Na2S2O3.5H2O 易风化、潮解，且易受空气和微生物的作用而分解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液，但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后要妥善保存。硫代硫酸钠溶液浓度易变化的原因如下： 溶解的CO2作用：Na2S2O3在中性或碱性溶液中较稳定，当PH小于4.6时不稳定，溶液中含有CO2时促进Na2S2O3的分解： Na2S z O3+H2O+CO2 — NaHSQ+NaHCO s+S J 此分解一般发生在最后十天，分解后一分子Na2S2O3 变成一分子NaHSO3，一分子Na2S2O3只能和一分子碘原子作用，而一分子NaHSO3却能和二分子碘原子作用，故从反应能力看浓度增加了。以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减小。在PH9-10 之间硫代硫酸盐溶液最为稳定，所以在配制的硫代硫酸钠溶液中加入少量NaCO3。 空气的氧化作用：2Na2S2O3+O2—Na2SO4+2SJ 微生物的作用：这是使Na2S2O3 分解的主要原因。为了避免微生物的分解作用，可加入少量Hgl2（10mg L-1）。为减少溶解在水中的CO2 和杀死水中微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量 Na2CO3（浓度约为0.02%）,以防止Na2&03分解。

NaS2O3溶液分解，故Na zL O s应储存于棕色瓶中，放置暗处，经 8-14 天再标定。长期使用应定期标定, 若保存得好, 可每两个月标定一次。 标定Na2S2O3溶液通常选用碘酸钾、溴酸钾、K2Cr2O7等氧化剂作为基准物，加入过量的KI溶液，定量地将I-氧化为|2，再用Na2S2O3 标准溶液滴定。反应方程式为 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 2.2所用仪器和试剂 分析天平、容量瓶100ml、容量瓶1000ml、电炉、烧杯、移液管、碱式滴定管、棕色试剂瓶 Na2S2O3.5H2O、碘化钾、5g/L淀粉溶液、无水碳酸钠、K262O7、20% 硫酸溶液 2.3实验步骤 2.3.10.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配置 称取2.6g Na2S2O3.5H2O置于100ml烧杯中，加入约40ml新煮沸的冷却的蒸馏水，待完全溶解后加入0.02g无水碳酸钠，溶解后置于100ml容量瓶中，然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至100ml，保存与棕色瓶中,在暗处放置7—14 天后标定。 2.3.2 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的标定 准确称取在120C干燥至恒重的基准重铬酸钾0.12--0.15g,称准至 O.OOOIg,置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml

标准滴定溶液的制备

标准滴定溶液的制备

1．范围Scope 适用于制备准确浓度的标准滴定溶液。 2．一般规定General Rule 2.1所有试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。 2.2本标准制备的标准滴定溶液的浓度，均指20℃时的浓度，在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等必须定期校准。 2.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min-8 ml/min。 2.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。 2.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。 2.6标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%，两人八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 2.7标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 2.8标准滴定溶液在常温（15℃-25℃）下保存时间一般不超过2个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。 2.9储存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。3．标准滴定溶液的配制与标定Procedure 3.1氢氧化钠标准滴定溶液 3.1.1配制：称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，按下表的规定，用塑料管吸取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。

滴定液的配制

一、滴定分析法的原理与种类 1.原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。 这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。 将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。 当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应到达了计量点。 在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。 滴定终点与计量点不一定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差。 适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件： 〔1〕反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。 〔2〕反应能够迅速地完成〔有时可加热或用催化剂以加速反应〕。 〔3〕共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。 〔4〕有比较简便的方法确定计量点〔指示滴定终点〕。 2.滴定分析的种类 〔1〕直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质，以达终点。 〔2〕间接滴定法直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定： a 置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。 铜盐测定：Cu2+＋2KI→Cu＋2K+＋I2 │用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点 ┗————————————————————→ b 回滴定法〔剩余滴定法〕用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。 滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度用“XXX滴定液〔YYYmol/L〕”表示。 〔一〕配制 1.直接法根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。 如配制滴定液的物质很纯〔基准物质〕，且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定等，可直接配制，根据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可

标准溶液配制方法

标准溶液配制方法 中华人民共和国国家标准 :54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。2引用标准GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合 GB6682中三级水的标准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管 均需定期校正。 3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试 剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在 标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于 8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于%，最终取

两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度 时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于%，最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+— 5%。。 3.9配制浓度等于或低于L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准 滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之 间进行滴定。 3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下， 保存时间一般不得超过两个月。 4标准溶液的制备和标定 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=1mol/L(1N) c(NaOH)=L c(NaOH)=L 配制 称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清夜，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀。 c(NaOH)，mol/L氢氧化钠饱和溶液，ml 152 0.1 5 标定 测定方法 称取下述规定量的于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空

EDTA标准溶液的配制与滴定方法

【实验目的】 1.学会EDT即准溶液的配制与滴定方法； 2.掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法。 3. 了解测定水硬度的意义和常用的硬度表示方法。 4.理解酸度条件对配位滴定的影响。 【仪器及试剂】 仪器：滴定装置25mL移液管、250mL锥形瓶、洗耳球。 试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体）；碳酸钙；NH3.H20-NH4c缓冲溶液； 铭黑T 指示剂；6mol/L HCl ; 0.05mol/L Mg-EDTA 溶液； 【实验原理】 乙二胺四乙酸二钠盐（习惯上称EDTA走有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。 通常采用间接法配制EDTAB准溶液。标定EDTA容液的基准物有Zn、ZnO CaCO3 Bi、Cu> MgSO4? 7H20 Ni、Pb等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。 本实验采用CaCO3乍基准物标定EDTA以铭黑T（EBT）作指示剂，用pH弋10的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH弋10的溶液中，铭黑T与Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物（Ca—EBT）,而EDTAt Mg4 能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT便被EDTA从Ca-EBT 中置换出来，游离的EBT在pH = 8〜11的溶液中呈蓝色。 用CaCO标定EDTA通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH空制溶液pH为12~13, 其变色原理为： 滴定前Ca + In （蓝色）==== CaIn （红色） 滴定中Ca + Y ==== CaY 终点时CaIn （红色）+ Y ==== CaY + In （蓝色） 水的总硬度测定一般采用络合滴定法，在pH-10的氨性缓冲溶液中，以铭黑

标准滴定液配制

标准滴定液配制与标定讲义 1目的:制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法，规范滴定液的管理. 2 范围:所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、储存 等. 3责任人：滴定液配制人员。 4内容: 4。1简述 4。1。1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度。 4.1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。 4。1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值常用于容量分析中的计算。 4。1。4本法适用于中国药典2000年版二部附录“滴定液”的配制与标定。 4.2仪器与用具 4.2.1分析天平 其分度值应为0.1mg或小于0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 4.2.2滴定管 10、25和50ml滴定管应经校正。 4.2。3移液管 10、15、20和25ml移液管应经校正。 4。2。4量瓶 250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。 4。3试药与试液 4。3.1均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。 4.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。 4。4配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。 4.4。1所用溶剂“水”系指纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水"项下的规定. 4。4。2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1。05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0。95~1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 4.4。3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀.配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。 4.4。4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

一些标准滴定液的配制和标定

一些标准滴定溶液的配制和标定 以下标准溶液的配制包括：乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）；乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）；四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）（C6H5）；甲醇钠滴定液（0.1mol/L）；甲醇锂滴定液（0.1mol/L）；亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）；草酸滴定液（0.05mol/L）；氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L）；氢氧化钠滴定液（1、0.5或0.1mol/L）；重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）；烃铵盐滴定液（0.01mol/L）；盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）；高氯酸滴定液（0.1mol/L）；高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）；高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）；硝酸汞滴定液（0.02或0.05mol/L）硝酸银滴定液（0.1mol/L）；硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）；硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）；硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05mol/L）；硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）；硫酸铈滴定液（0.1mol/L）；锌滴定液（0.05mol/L）；碘滴定液（0.1mol/L）；碘酸钾滴定液（0.05或0.01667mol/L）；溴滴定液（0.1mol/L）；溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）。 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）C10H14N2Na2O8?2H2O=372.2418.61g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。 【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）KOH=56.1128.06g→1000ml 【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】精密量取盐酸滴定液（0.5mol/L）25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。 【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）（C6H5）4BN a=342.226.845g→1000ml 【配制】取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。 【标定】精密量取本液10ml，加醋酸－醋酸钠缓冲液（pH3.7）10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液（0.01mol/L）滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液（0.01mol/L）时，可取四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。 甲醇钠滴定液（0.1mol/L）CH3O Na=54.02 5.402g→1000ml 【配制】取无水甲醇（含水量0.2％以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯（含水量0.02％以下）适量，使成1000ml，摇匀。 【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的甲醇钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg 的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。 【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 甲醇锂滴定液（0.1mol/L）CH3OLi=37.973.797g→1000ml除取新切的金属锂0.694g外，该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液（0.1mol/L）方法。 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）N aN O2=69.006.900g→1000ml 【配制】取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用